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原文传递 一种定坤丹UPLC指纹图谱的构建方法及其应用
专利名称: 一种定坤丹UPLC指纹图谱的构建方法及其应用
摘要: 本发明公开了一种定坤丹UPLC指纹图谱的构建方法及其应用,属于中药技术领域。将供试品溶液和对照品溶液分别进行超高效液相色谱分析,色谱条件为以0.1%甲酸水为流动相A,以0.1%甲酸甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.2mL/min,检测波长280nm,分析定坤丹指纹图谱信息共获得22个共有峰。采用国家药典委员会制定的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对供试品溶液、对照品溶液的液相色谱进行数据匹配,即得标准指纹图谱。本发明建立的定坤丹指纹图谱能够较全面的反映定坤丹的物质信息,可准确有效评价和控制定坤丹的质量。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山西;14
申请人: 山西广誉远国药有限公司
发明人: 王佩义;张爱荣;郝晋琪;秦雪梅;王楠;高晓霞
专利状态: 有效
申请号: CN201810825827.4
公开号: CN109115904A
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 030800 山西省晋中市太谷县新建路171号
主权项: 1.一种定坤丹UPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:供试品溶液的制备取定坤丹切碎,称取1g,精密称定,加等量硅藻土,研匀,加入甲醇50ml,超声处理至少30min,滤过,旋转蒸发回收溶剂,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;对照品溶液的制备精密称取没食子酸、5‑羟甲基糠醛、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、黄芩苷、藁本内酯对照品并溶于甲醇,0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为对照品溶液;(3)色谱条件色谱柱:Water Acquity UPLC HSS T3,1.8μm;流动相以0.1%甲酸水为流动相A,以0.1%甲酸甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0min时,流动相A所占的体积比为98%,流动相B所占的体积比为2%;5min时,流动相A 所占的体积比为93%,流动相B所占的体积比为7%;16min时,流动相A所占的体积比为56%,流动相B所占的体积比为44%;17.5min时,流动相A所占的体积比为56%,流动相B所占的体积比为44%;38min时,流动相A所占的体积比为15%,流动相B所占的体积比为85%;41min时,流动相A所占的体积比为5%,流动相B所占的体积比为95%;45min时,流动相A所占的体积比为98%,流动相B所占的体积比为2%;柱温:30℃;进样量:5μL;流速:0.2mL/min;紫外检测波长:280nm;(4)分别精密吸取步骤(1)制备的供试品溶液和步骤(2)制备的对照品溶液5μL注入超高效液相色谱仪中按照步骤(3)的色谱条件进行测定,分别得到供试品和对照品UPLC图谱;(5)采用国家药典委员会制定的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对供试品溶液和对照品溶液的UPLC图谱进行数据匹配,得到标准指纹图谱。
所属类别: 发明专利
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