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原文传递一种逍遥丸UPLC指纹图谱的构建方法及其应用

专利名称：	一种逍遥丸UPLC指纹图谱的构建方法及其应用
摘要：	本发明属于中药质量分析领域，针对中成药制剂逍遥丸公开了一种超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱方法的构建和应用。通过制备逍遥丸供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液及对比分析，采用超高效液相色谱‑二极管阵列检测（UPLC‑PDA）结合分段变波长技术在13 min内快速实现涵盖32个色谱共有峰且16个主要色谱峰经明确化学指认的逍遥丸UPLC指纹图谱方法的构建，并应用于该中成药制剂多厂家多批次市售产品的质量分析，通过相似度评价和化学计量学分析分别完成质量一致性分析和质量差异评价。本发明绿色环保、快速高效、重复性好，为全面提升逍遥丸的整体质量控制方法提供了重要科学依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	暨南大学
发明人：	姚志红;何亮亮;杨可枫;陈歆彤;邓丽娟;陈家旭
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-13T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-15T00:00:00+0800
申请号：	CN202111522796.3
公开号：	CN114184704A
代理机构：	广州艾维专利商标代理事务所(普通合伙)
代理人：	黄强
分类号：	G01N30/02;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/86
申请人地址：	510630 广东省广州市黄埔大道西601号
主权项：	1.一种逍遥丸指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备逍遥丸的供试品溶液；（2）制备混合对照品溶液；（3）制备阴性对照溶液；（4）采用超高效液相色谱仪进行UPLC-PDA的色谱分析，分别记录逍遥丸的供试品溶液、混合对照品溶液和阴性对照溶液色谱图。 2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤（1）中所述供试品溶液的制备方法具体为：将逍遥丸研成粉末加入到体积分数为70%甲醇中，经超声处理、放冷后定容、高速离心后取上清液，制备成浓度为0.02 g/mL的溶液供试品溶液。 3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤（2）中所述混合对照品溶液的制备方法具体为：精密称取对照品溶解于纯甲醇中，得到一定浓度的对照品储备液；分别精密量取一定量所述对照品储备液加溶剂稀释，得混合对照品溶液。 4.根据权利要求3所述的构建方法，其特征在于，所述混合对照品包括没食子酸、绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、甘草素、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素、甘草香豆素、藁本内酯、欧当归内酯A。 5.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤（3）中所述阴性对照溶液制备方法具体为：将阴性对照品研成粉末加入到体积分数为70%甲醇中，经超声处理、放冷后定容、高速离心后取上清液，制备成浓度为0.02 g/mL的溶液阴性对照溶液。 6.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤（4）中所述超高效液相色谱仪的色谱条件为：采用Acquity UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm，1.8 μm）作为固定相；以乙腈（B）-水（A），各含体积分数为0.1%的甲酸作为流动相进行梯度洗脱；流速为0.3 mL/min；以PDA作为检测器进行分段变波长检测，柱温为40°C。 7.根据权利要求6所述的构建方法，所述梯度洗脱参数为：0.0-4.0 min，5-14%B；4.0-7.0 min，14-25%B；7.0-8.5 min，25-35%B；8.5-10.0 min，35-80%B；10.0-11.0 min，80-100%B；11.0-12.0 min，100%B；12.0-12.5 min，100-5%B；12.5-13.0 min，5%B。 8.根据权利要求1-7任一项所述构建方法获得的逍遥丸指纹图谱。 9.一种逍遥丸质量控制的方法，包括如下步骤：（1）取逍遥丸受试品采用权利要求1-8任一项所述构建方法进行逍遥丸对照指纹图谱的构建；（2）将经步骤（1）构建获得的逍遥丸对照指纹图谱与逍遥丸指纹图谱进行相似度分析，并基于指纹图谱峰面积进行化学计量学分析。
所属类别：	发明专利