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万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法
| 专利名称： | 万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法，其方法步骤为：（1）万寿菊渣样品用甲醇萃取，高速冷冻离心机离心，上清液浓缩得到浓缩液；（2）所述浓缩液用脱脂溶剂进行脱脂，然后蒸干得到干燥物；（3）所述干燥物用乙醇水溶液溶解，然后依次用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂净化，收集过柱液；（4）所述过柱液蒸干，用甲醇水溶液定容，得到样品溶液；（5）所述样品溶液采用超高效液相色谱‑紫外法检测，外标法定量。本方法通过高速冷冻离心，脱脂溶剂脱脂，阴离子交换树脂净化，排除了绝大部分杂质的干扰，排除了金属离子干扰，检测准确；建立了一种适用性极强、检测时间短的万寿菊渣中槲皮万寿菊素的超高效液相色谱检测方法。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 河北;13 |
| 申请人： | 晨光生物科技集团股份有限公司 |
| 发明人： | 张晓芳;吉桂珍;张玉芬;刘登帅;栗星 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811278224.3 |
| 公开号： | CN109212094A |
| 代理机构： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 |
| 代理人： | 赵红强 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 057250 河北省邯郸市曲周县晨光路1号 |
| 主权项： | 1.一种万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）所述万寿菊渣称样0.02～0.5g，用甲醇定容为10～50ml，进行超声提取，提取时间为5～20min，提取温度为40～70℃，超声频率为1000HZ；然后高速冷冻离心机离心，离心温度为0℃；再将上清液浓缩为原体积1/5的浓缩液；（2）所述浓缩液中加入等体积脱脂溶剂脱脂，所述脱脂溶剂为正己烷、石油醚或植物油抽提溶剂；然后旋转蒸发仪浓缩至干，得到干燥物；（3）所述干燥物用5～20ml的 70vol%乙醇水溶解，用阴离子交换树脂净化，收集过柱液；所述阴离子交换树脂为转成氯型阴离子交换树脂SQ‑338、D941或762；（4）所述过柱液用阳离子交换树脂净化，收集过柱液；所述阳离子交换树脂为D113、D001或001*7（732）（5）所述步骤（4）所得过柱液浓缩至干，用甲醇水溶液定容至1～5ml，得到样品溶液；所述甲醇水溶液中甲醇的含量为70～95vol%；（6）样品溶液采用超高效液相色谱‑紫外法检测，外标法定量；所述超高效液相色谱条件为：梯度洗脱，色谱柱为HSST3C18柱，规格为100mm×2.1mm，粒径1.8μm；流动相为乙腈（B）‑0.1vol%磷酸水溶液（A）；所述梯度洗脱程序为：0～10min，15%～25%（B）；10～11min，25%～60%（B），保持2min；13～14min，60%～15%，保持2min。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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