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原文传递一种红花注射液中游离槲皮素的富集方法及含量测定方法

专利名称：	一种红花注射液中游离槲皮素的富集方法及含量测定方法
摘要：	本发明提供一种红花注射液中游离槲皮素的富集方法及含量测定方法。所述红花注射液中游离槲皮素的富集方法采用盐析吸附法，加过量盐使红花注射液中的游离槲皮素析出并溶于乙腈，通过乙腈反复充分吸附即可实现红花注射液中的游离槲皮素的富集。该方法中使用乙腈富集的游离槲皮素纯度高，杂质含量较低，降低了在后续游离槲皮素含量测定过程中杂质的干扰，提高了检测准确度。所述红花注射液中游离槲皮素的含量测定方法精密度高，重复性好，稳定性好，准确度高。
专利类型：	发明专利
申请人：	华润三九(雅安)药业有限公司
发明人：	严敏嘉;董礼;胡莹莹;史琳莉
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T07:00:00+0805
申请号：	CN201911320843.9
公开号：	CN110967426A
代理机构：	北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	李双艳
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/74
申请人地址：	625000 四川省雅安市雨城区南坝中街1号
主权项：	1.一种红花注射液中游离槲皮素的富集方法，包括如下步骤：步骤a.在红花注射液中加盐，混匀得到混合溶液A，所述盐在混合溶液A中为过饱和状态；步骤b.使用乙腈吸附混合溶液A中的游离槲皮素。 2.根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述盐选自氯化钠、硫酸钠、硫酸铵中的任意一种；优选地，20mL红花注射液中加入至少4.5g氯化钠。 3.根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，在使用乙腈吸附之前还需要将混合溶液A静置30～60min。 4.根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，所述乙腈与红花注射液的体积比为(0.5～2)：1。 5.根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，步骤b中使用乙腈多次吸附混合溶液A中的游离槲皮素；优选地，所述多次为至少3次。 6.根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，使用乙腈吸附混合溶液A中的游离槲皮素包括：在混合溶液A中加入乙腈、混匀、离心，离心后上层溶液即为吸附有游离槲皮素的乙腈溶液。 7.一种红花注射液中游离槲皮素的含量测定方法，包括如下步骤：步骤1.采用权利要求1～6任一项所述的富集方法富集待测红花注射液中的游离槲皮素；步骤2.对富集的游离槲皮素进行定量检测。 8.根据权利要求7所述的含量测定方法，其特征在于，所述定量检测为HPLC检测。 9.根据权利要求8所述的含量测定方法，其特征在于，步骤1包括：除去吸附有游离槲皮素的乙腈溶液中的乙腈后将其溶于甲醇，然后进行HPLC检测；优选地，甲醇溶液使用微孔滤膜过滤后进行HPLC检测，所述微孔滤膜孔径为0.22μm或0.45μm；优选地，微孔滤膜孔径为0.22μm。 10.根据权利要求8或9所述的含量测定方法，其特征在于，HPLC的检测条件包括如下a至f中的一项或多项： a.色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶反向色谱柱； b.流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为甲醇，流动相B为磷酸水溶液，流动相A和流动相B体积比为(45～50)∶(55～50)；优选地，磷酸水溶液的浓度为0.4wt％； c.柱温为30℃； d.柱流量为1mL/min； e.进样量为20～40μL； f.检测器为紫外检测器；优选地，检测波长为370nm。
所属类别：	发明专利