专利名称: |
一种庆大霉素B纯度的离子色谱检测方法 |
摘要: |
本发明提供了一种庆大霉素B纯度的离子色谱检测方法,其色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;柱温25~35℃;流速0.5~1.5ml/min;进样量10~20μl;本方法采用金指示剂电极、银氯化银参比电极和不锈钢辅助电极作为电池体的脉冲安培检测器,根据仪器使用的脉冲持续时间,分别在+0.05V、氧化电位为+0.75V和还原电位为‑0.15V时进行检测。本发明具有操作简单快速、准确度高、精密度高的优点,适合实验室对于庆大霉素B纯度的检测工作,可批量进行检测,提高检测效率。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
江苏;32 |
申请人: |
无锡福祈制药有限公司 |
发明人: |
华颖婷;张莹;钱凌燕;刘显华;刘倩 |
专利状态: |
有效 |
申请号: |
CN201811455346.5 |
公开号: |
CN109254100A |
代理机构: |
北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 |
代理人: |
高之波 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
214000 江苏省无锡市锡山区蓉洋一路2号 |
主权项: |
1.一种庆大霉素B纯度的离子色谱检测方法,其特征在于,该检测方法包括以下步骤:(1)色谱柱:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,规格为4.6mm×250mm,5μm柱,柱温25~35℃,流速0.5~1.5ml/min,进样量10~20μl;流动相为氢氧化钠溶液、乙腈和水制成的空白溶液;所述氢氧化钠溶液为900ml水中加入5.0ml三氟乙酸和5.0ml无碳酸盐,用稀释25倍的无碳酸盐将氢氧化钠溶液调节pH至3.0~5.0;在所述氢氧化钠溶液中加入10ml乙腈并用水稀释至1000ml即得空白溶液;(2)系统适用性溶液的制备:分别称取庆大霉素C1a对照品和硫酸西索米星对照品,加所述流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.02mg的混合溶液,作为系统适用性溶液;(3)灵敏度溶液的制备:称取硫酸西索米星对照品,加所述流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.001mg的溶液;(4)供试品溶液的制备:称取庆大霉素B供试品,用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg庆大霉素B的溶液;(5)限度溶液的制备:量取所述供试品溶液,用所述流动相稀释定容至刻度,制成每1ml中含0.1μg庆大霉素B的溶液,作为限度溶液;(6)离子色谱检测方法:分别吸取系统适用性溶液、空白溶液、供试品溶液各10~20μl,注入离子色谱仪进行测定,得到色谱图;根据色谱图,采用峰面积归一化法计算庆大霉素B的纯度。 |
所属类别: |
发明专利 |