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原文传递油酸含量及有关物质的高效液相色谱-电喷雾式检测器测定方法

专利名称：	油酸含量及有关物质的高效液相色谱-电喷雾式检测器测定方法
摘要：	油酸质量及有关物质的高效液相色谱‑电喷雾式检测器测定方法，采用反相高效液相色谱‑电雾式检测器对待测的油酸进行含量测定、鉴别和有关物质检查：色谱条件：使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑醋酸水溶液为流动相；混合溶液精密量取注入液相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰之间分离度应符合规定；有关物质检查色谱图记录至油酸主峰保留时间的3倍；含量测定用对照溶液的制备；含量测定用供试品溶液的制备；有关物质检查用供试品溶液的制备、用对照溶液的制备；测定法：分别取对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪测定即得；鉴别；有关物质计算方法。本发明简便快捷处理简便高效，方法专属性强、灵敏度高、结果准确度高，重复性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京威尔药业股份有限公司
发明人：	李宏丽;袁耀佐;赵恂;孙亚灵;张玫;杭太俊;赵述强;高正松;王保成
专利状态：	有效
申请号：	CN201811230144.0
公开号：	CN109283283A
代理机构：	江苏致邦律师事务所 32230
代理人：	栗仲平
分类号：	G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210047 江苏省南京市南京化学工业园区长丰河西路99号
主权项：	1.一种油酸质量及有关物质的高效液相色谱‑电喷雾式检测器测定方法，其特征在于，采用反相高效液相色谱‑电雾式检测器对待测的油酸进行含量测定、鉴别和有关物质检查，具体步骤如下：色谱条件：使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑醋酸水溶液为流动相；柱温35℃；电喷雾检测器，雾化温度：35℃，幂率：1.00，采样频率：10Hz，；过滤常数：5.0s；流速为0.5~1.5 mL/min；系统适用性：取油酸、肉豆蔻酸、亚麻酸、棕榈油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸对照品适量，用溶剂溶解并稀释成各浓度分别为1 mg/mL、200 μg/mL、10 μg/mL、5.0 μg/mL、150 μg/mL、200 μg/mL、200 μg/mL的混合溶液，摇匀，精密量取20 μL注入液相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰之间分离度应符合规定；有关物质检查色谱图记录至油酸主峰保留时间的3倍；含量测定用对照溶液的制备：取油酸对照品适量加乙腈溶解制成浓度为50 μg/mL的溶液，摇匀，即得；含量测定用供试品溶液的制备：取对待测的油酸适量，精密称定，加乙腈溶解制成浓度为50 μg/mL的溶液，摇匀，即得；有关物质检查用供试品溶液的制备：取对待测的油酸适量，精密称定，加乙腈溶解制成浓度为1 mg/mL的溶液，摇匀，即得；有关物质检查用对照溶液的制备：精密量取有关物质供试品溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用溶剂稀释定容至刻度，摇匀，即得；测定法：分别取对照溶液和供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定即得；鉴别：含量测定用供试品溶液主峰保留时间与对照品溶液主峰保留时间一致；有关物质计算方法：供试品中除棕榈酸外，肉豆蔻酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈油酸及硬脂酸均采用加校正因子的自身对照法计算，相应校正因子分别为3.03、1.25、4.17、2.13、0.57。
所属类别：	发明专利