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原文传递一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱－脉冲安培检测器法

专利名称：	一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱－脉冲安培检测器法
摘要：	本发明公开了一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱‑脉冲安培检测器法，该方法主要应用高效液相色谱‑脉冲安培检测器法对注射用硫酸核糖霉素含量进行测定，对其有关物质进行检查。该方法所用流动相组成简单、对仪器损害小，对有关物质杂质检出灵敏度高，精密度高，含量测定结果准确，重复性和回收率良好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏省食品药品监督检验研究院
发明人：	袁耀佐;侯玉荣;史孙亮;张玫;赵述强
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201711334720.1
公开号：	CN109900836A
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210019 江苏省南京市建邺区康文路17号江苏省食品药品监督检验研究院
主权项：	1.一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱-脉冲安培检测器法，其特征在于：采用脉冲安培检测器，色谱柱：Thermo Aminoglycoside(4.6*150mm，3μm)；以有机相与水相的混合溶剂作为流动相；其中流动相中的有机相为乙腈，水相与有机相的体积比例为95∶5～99.5∶0.5；所述水相含0.1％体积～0.3％体积的五氟丙酸和0.05％体积～0.2％体积的三氟乙酸；流速：0.6～1.5ml/min；柱温：30～40℃；进样量：5～50μl。 2.根据权利要求1所述脉冲安培检测器，检测电极为金电极(3mm直径)，参比电极为Ag/AgCl复合电极，钛合金对电极；柱后碱液：0.8M NaOH溶液，碱液流速：0.3ml/min；四波形检测电位设置如下： 3.根据权利要求1所述的方法，其中水相与有机相的体积比例为99∶1。 4.根据权利要求1所述的方法，水相含0.2％体积的五氟丙酸和0.15％体积的三氟乙酸。 5.根据权利要求1所述的方法，流速：1ml/min。 6.根据权利要求1所述的方法，柱温：35℃。 7.根据权利要求1所述的方法，进样量：25μl。 8.一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱-脉冲安培检测器法，包括如下步骤： 1)精密称取核糖霉素标准品和新霉胺对照品适量，加流动相溶解制成含核糖霉素0.02mg/ml、新霉胺0.02mg/ml的混合溶液作为系统适用性溶液； 2)精密称取核糖霉素标准品适量，加流动相溶解制成含核糖霉素0.002mg/ml的溶液作为灵敏度溶液； 3)精密称取核糖霉素标准品适量，加流动相溶解制成浓度为0.02mg/ml的含量测定用标准品溶液； 4)取装量差异项下内容物，精密称取适量，加流动相溶解制成浓度为0.02mg/ml的含量测定用供试品溶液，按外标法以峰面积计算含量； 5)取装量差异项下内容物，精密称取适量，加流动相溶解制成浓度为0.3mg/ml的有关物质检查用供试品溶液，精取0.3mg/ml供试品溶液适量，加流动相溶解制成浓度为0.003mg/ml的对照溶液； 6)有关物质检查用供试品溶液色谱图记录至核糖霉素主峰3倍保留时间，根据供试品溶液色谱图中的峰面积值，按自身对照计算有关物质含量。
所属类别：	发明专利