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原文传递一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱蒸发光散射检测器法

专利名称：	一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱蒸发光散射检测器法
摘要：	本发明公开了一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱蒸发光散射检测器法，该方法主要应用蒸发光散射检测器法对硫酸核糖霉素含量进行测定，对其有关物质进行检查。对比已报道方法，该方法所用流动相组成简单，分析成本低，对仪器及操作人员损害小，含量测定结果准确，重复性和回收率良好，且该方法经验证可用于注射用硫酸核糖霉素含量测定及有关物质检查。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏省食品药品监督检验研究院
发明人：	袁耀佐;耿悦;张如梦;张玫;赵述强
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201711343506.2
公开号：	CN109900816A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210019 江苏省南京市建邺区康文路17号江苏省食品药品监督检验研究院
主权项：	1.一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱蒸发光散射检测器法，其特征在于：采用高效液相色谱蒸发光散射检测器，色谱柱：Thermo Aminoglycoside(4.6*150mm，3μm)；以乙腈为有机相与水相的混合溶剂作为流动相；其中蒸发光散射检测器参数设置：雾化温度：110～130℃，载气流速：2.8～3.2L/min；流动相中的有机相为乙腈，水相与有机相的体积比例为95∶5～99.5∶0.5；所述水相含0.1％体积～0.3％体积的五氟丙酸和0.05％体积～0.2％体积的三氟乙酸；流速：0.6～1.5ml/min；柱温：30～40℃；进样量：5～50μl。 2.根据权利要求1所述的方法，蒸发光散射检测器的雾化温度：110～130℃，载气流速：2.8～3.2L/min。 3.根据权利要求1所述的方法，流动相中水相与有机相的体积比例为99∶1。 4.根据权利要求1所述的方法，水相含0.2％体积的五氟丙酸和0.15％体积的三氟乙酸。 5.根据权利要求1所述的方法，流速：1ml/min。 6.根据权利要求1所述的方法，柱温：35℃。 7.根据权利要求1所述的方法，进样量：20μl。 8.一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱蒸发光散射检测器法，包括如下步骤： 1)精密称取核糖霉素标准品和新霉胺对照品适量，加流动相溶解制成含核糖霉素和新霉胺浓度均为0.1mg/ml的混合溶液作为系统适用性溶液； 2)精密称取核糖霉素标准品适量，加流动相溶解制成浓度为0.1mg/ml的含量测定用标准品溶液； 3)取装量差异项下内容物，精密称取适量，加流动相溶解制成浓度为0.1mg/ml的含量测定用供试品溶液，按外标法以峰面积计算含量； 4)取装量差异项下内容物，精密称取适量，加流动相溶解制成浓度为4mg/ml的有关物质检查用供试品溶液，精密称取核糖霉素标准品适量，加流动相溶解制成浓度分别为0.04mg/ml、0.08mg/ml及0.2mg/ml的有关物质测定用标准品溶液，根据峰面积对数与浓度对数拟合标准曲线； 5)有关物质检查用供试品溶液色谱图记录至核糖霉素主峰3倍保留时间，根据供试品溶液色谱图中的峰面积值求对数，根据步骤4)拟合的标准曲线计算有关物质含量。
所属类别：	发明专利