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固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖水体中15种抗生素的方法
| 专利名称： | 固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖水体中15种抗生素的方法 |
| 摘要： | 本发明提供了一种固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖水体中15种抗生素的方法。该方法包括：(1)水样预处理，加入磺胺甲噁唑‑13C6、诺氟沙星‑D5、青霉素G钾盐‑D5、四环素‑D6、喹乙醇‑D4、阿莫西林‑13C6和甲氧苄啶‑D3这七种指示回收率的内标物；(2)使用固相萃取柱富集净化目标抗生素；(3)采用内标法使用液质联用仪检测水产养殖水中七类15种抗生素的含量。该方法采用单因素实验，通过优选内标物，优化检测条件，可一次性同时检测出水产养殖水体中含八种新增抗生素的15种抗生素的残留情况，具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低、检测结果更真实可靠等优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 上海;31 |
| 申请人： | 上海市环境科学研究院 |
| 发明人： | 张洪昌;沈根祥;胡双庆;郭春霞;钱晓雍;王真;汪仙仙;李贞金 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811495037.0 |
| 公开号： | CN109342624A |
| 代理机构： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 |
| 代理人： | 冯子玲 |
| 分类号： | G01N30/08(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 200030 上海市徐汇区钦州路508号 |
| 主权项： | 1.一种固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖水体中15种抗生素的方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)水样的预处理水样经滤膜过滤除去悬浮物后，分别加入磺胺甲噁唑‑13C6、甲氧苄啶‑D3、青霉素G钾盐‑D5、诺氟沙星‑D5、四环素‑D6、喹乙醇‑D4和阿莫西林‑13C6这七种指示回收率的内标物；调节水样pH；(2)固相萃取富集目标抗生素依次用甲基叔丁基醚、甲醇、超纯水活化固相萃取柱；将步骤(1)中处理过的水样过已活化的固相萃取柱；富集完成后用淋洗液淋洗固相萃取柱并真空干燥；再用一定体积的洗脱溶剂洗脱目标物，收集洗脱液并在氮气流下吹干，所得残渣重新溶解，定容；过滤后转移至进样瓶中，待测；(3)高效液相色谱串联质谱法测定水体中七类15种抗生素的含量采用内标法，在高效液相色谱串联质谱仪上，定量检测进样瓶内从水体富集到的15种抗生素的含量；所述的15种抗生素包括磺胺类、喹诺酮类、四环素类、β‑内酰胺类、硝基呋喃类、甲氧苄啶、喹乙醇这七类抗生素；15种抗生素分别为磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间二甲氧基嘧啶、甲氧苄啶、喹乙醇、磺胺甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、阿莫西林、呋喃唑酮、环丙沙星盐酸盐、诺氟沙星、恩诺沙星、金霉素、土霉素和盐酸多西环素。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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