详情

原文传递蜂蜜中高氯酸盐的检测方法

专利名称：

蜂蜜中高氯酸盐的检测方法

摘要：

本发明提供蜂蜜中高氯酸盐的检测方法，包括如下步骤：S1、样品提取；S2、样品净化；S3、样品分析：高效液相色谱/串联质谱仪测定，色谱仪条件为色谱柱：Proteomix WAX‑NP5柱；流动相：A纯水，B甲醇，C 0.7％氨水的50％乙腈水，D 0.5‰甲酸水；柱温：35℃；进样量：25ul；流速：0.3mL/min；质谱仪条件为离子源：电喷雾离子源ESI；扫描模式：负离子；喷雾电压：1000‑2500v；离子源温度：200‑400℃；鞘气：30‑50arb；辅助气：8‑15arb；碰撞气：1torr；S4、外标法定量分析得高氯酸盐含量。本发明有快速有效、简单操作、灵敏度高、检出限低的优点。

专利类型：

发明专利

国家地区组织代码：

江苏;32

申请人：

江苏中谱检测有限公司

发明人：

徐锦忠;许小龙;袁博;崔楠;王燕;刘花德;季秀艳;陆超;刘晨霞;鲍琪

专利状态：

有效

申请号：

CN201811563927.0

公开号：

CN109342608A

代理机构：

南京常青藤知识产权代理有限公司 32286

代理人：

金迪

分类号：

G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30

申请人地址：

210000 江苏省南京市江北新区星火路10号鼎业生物大楼C座5、6层

主权项：

1.蜂蜜中高氯酸盐的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、样品提取：准确称取样品1.0g于离心管中，加入10.0mL 2‑3％的甲酸水溶液提取，充分涡匀，得到处理液；S2、样品净化：将所述S1步骤得到的处理液转移至WAX SPE固相萃取柱上自然流干，弃去流出液，用5mL 2‑3％的甲酸水溶液淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干固相萃取柱，用5ml 1％NH3·H2O的50％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，充分涡匀，旋蒸至近干，用超纯水定容至取1mL进行上机分析；S3、样品分析：将所述S2步骤取的1mL上机液采用高效液相色谱/串联质谱仪进行测定，色谱仪条件为色谱柱：Proteomix WAX‑NP5柱(2.1×50mm，5um)；流动相：A为纯水，B为甲醇，C为0.7％氨水的50％乙腈水，D为0.5‰甲酸水；柱温：35℃；进样量：25ul；流速：0.3mL/min；质谱仪条件为离子源：电喷雾离子源ESI；扫描模式：负离子模式；检测方式：多反应监测MRM；喷雾电压：1000‑2500v；离子源温度：200‑400℃；鞘气：30‑50arb；辅助气：8‑15arb；碰撞气压力：1.0torr；离子传输管温度：350℃；Skimmer offset：5.0‑10.0；Tube Lens：Tuned Value；梯度洗脱的条件如下：梯度时间/minA％B％C％D％0.000.00.00.0100.01.000.00.00.0100.01.0150.050.00.00.01.0850.050.00.00.01.810.00.0100.00.03.000.00.0100.00.03.010.00.00.0100.04.000.00.00.0100.0

质谱仪检测条件为：定量离子对m/z为99/83，碰撞能量为24；定性离子对m/z为101/85，碰撞能量为24；S4、采用外标法定量分析得出高氯酸盐含量。

所属类别：

发明专利