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原文传递食用油中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法

专利名称：	食用油中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法
摘要：	本发明公开了一种食用油中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法，是在样品前处理过程中添加脱脂溶剂和提取溶剂，经样品净化后于高效液相色谱仪串联质谱仪上机测定食用油中高氯酸盐含量。本发明通过添加合理配比的脱脂溶剂和提取溶剂有效解决食用油样品检测中高氯酸盐提取困难的问题，显著提高精准度和回收率，适用于对食用油中高氯酸盐的含量进行检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	君乐宝乳业集团有限公司
发明人：	马晓冲;柴艳兵;张耀广;李兴佳;李峰;李欢鹏;焦立苗
专利状态：	有效
申请日期：	2021-10-28T00:00:00+0800
发布日期：	2022-11-25T00:00:00+0800
申请号：	CN202111259221.7
公开号：	CN115389644A
代理机构：	石家庄科诚专利事务所(普通合伙)
代理人：	张红卫;贺寿元
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/72
申请人地址：	050000 河北省石家庄市石铜路68号
主权项：	1.一种食用油中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法，其特征在于，它包括依次进行的以下步骤： S1.样品前处理：取待测食用油加入高氯酸盐同位素内标液、脱脂溶剂和提取溶剂，经涡旋混匀、超声提取和离心，得处理液； S2.样品净化：取处理液经固相萃取柱净化和滤膜过滤，得上机液； S3.样品分析：取上机液于高效液相色谱仪串联质谱仪测定，得检测结果。 2.根据权利要求1所述的食用油中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法，其特征在于，所述脱脂溶剂为正己烷；所述提取溶剂为纯水。 3.根据权利要求1所述的食用油中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法，其特征在于，所述高氯酸盐同位素内标液与提取溶剂的体积比为1：100；所述待测食用油、脱脂溶剂和提取溶剂的重量体积比为1-2g: 5-10mL: 5-10mL。 4.根据权利要求1或2或3所述的食用油中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述超声提取的温度为20-30℃，时间为25-35min；所述离心的温度为0-4℃，转速为7000-12000r/min，时间为5-15min。 5.根据权利要求1或2或3所述的食用油中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述固相萃取柱为Pimer HLB固相萃取柱；所述滤膜为水相膜或再生纤维素膜，所述滤膜的孔径为0.2-0.45μm。 6.根据权利要求1或2或3所述的食用油中高氯酸盐含量测定的样品前处理及检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述高效液相色谱仪串联质谱仪测定的参数为： I.高效液相色谱仪的参数：色谱柱为Acclaim TRINITYPI复合离子交换柱；流动相A相为乙腈，流动相B相为20 mmol/L甲酸铵水溶液；柱温为34-37℃；进样量为10 μL；流速为0.4-0.6mL/min； II.质谱仪的参数：离子源为电喷雾离子源ESI；扫描模式为负离子扫描；检测方式为多反应选择离子监测；离子化电压为-5500 V；去溶温度为450-550℃；雾气压力为40-55psi；辅助加热气压力为40-60psi。