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原文传递一种食品中高氯酸盐的前处理方法及含量分析方法

专利名称：	一种食品中高氯酸盐的前处理方法及含量分析方法
摘要：	本发明公开了一种食品中高氯酸盐的前处理方法及含量分析方法，包括步骤：将食品样品匀浆或粉碎；在食品样品中加入同位素18O内标液，混匀，静置，再加入乙腈超声提取，提取液离心得上清液A；将上清液A冷冻，得上清液B，将上清液B高速离心，收集离心液，供分析进样。本发明采用冷冻诱导乙腈分层方法，一步即可实现样品净化及高氯酸盐富集，操作简单、成本低，基质干扰小，灵敏度高，检测限低，可应用于大多数基质食品中高氯酸盐的批量检测，适用于日常监管。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	武夷学院
发明人：	李少华;陈达炜;陈荣冰;王飞权;张渤
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910537317.1
公开号：	CN110161148A
代理机构：	广州致信伟盛知识产权代理有限公司
代理人：	彭玲
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	354399 福建省南平市武夷山市百花路358号
主权项：	1.一种食品中高氯酸盐的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将食品样品匀浆或粉碎；（2）在食品样品中加入同位素18O内标液，混匀，静置，再加入乙腈超声提取，提取液离心得上清液A；（3）将上清液A冷冻，得上清液B，将上清液B离心，收集离心液，供分析进样。 2.根据权利要求1所述的一种食品中高氯酸盐的前处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述食品样品为茶叶、蔬菜、水果、肉类、谷物、蛋或饮料。 3.根据权利要求1所述的一种食品中高氯酸盐的前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述食品样品与同位素18O内标液的质量体积比为：1g：1-20ul。 4.根据权利要求1所述的一种食品中高氯酸盐的前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，在加入乙腈超声提取前，加入水进行预浸泡，所述乙腈与水的体积比为4：1~4：6；所述预浸泡的时间为20-60min。 5.根据权利要求1所述的一种食品中高氯酸盐的前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述食品样品与乙腈的质量体积比为1g：1-5ml；所述超声提取的时间为20-60min。 6.根据权利要求1所述的一种食品中高氯酸盐的前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述离心的转速为5000r/m-10000 r/m，时间为5-10min。 7.根据权利要求1所述的一种食品中高氯酸盐的前处理方法，其特征在于，步骤（3）中，所述冷冻的温度为-16～-20℃，时间为0.5～5h。 8.根据权利要求1所述的一种食品中高氯酸盐的前处理方法，其特征在于，步骤（3）中，所述离心的转速为12000 ~15000 r/m，时间为5-10min。 9.一种食品中高氯酸盐的含量分析方法，其特征在于，包括如下步骤： a、使用权利要求1-8任一项所述的前处理方法对食品样品进行前处理，得到待测样品； b、采用液相色谱-高分辨质谱联用仪对待测样品进行检测。 10.根据权利要求9所述的一种食品中高氯酸盐的含量分析方法，其特征在于，步骤b中，所述检测条件为：液相条件：色谱柱：C18柱；柱温：40℃；流速：0.6mL/min；进样量：2μL；流动相：A相为甲醇；B相为1%甲酸水；梯度洗脱条件为：0～0.8min，A相体积浓度为：10％；0.8～2.2min，A相体积浓度：10％～100％；2.2-2.5 min，A相体积浓度：100% ；2.5-3 min, A相体积浓度100%～10％；质谱条件：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：负离子模式；喷雾电压为3.8Kv；毛细管温度320℃；加热器温度为300℃；鞘气为40arb；辅助气10arb；检测方式：靶向单一离子监测TSIM；分辨率采用MS Full Scan 70000 FWHM；定量离子：m/z 98.94790；同位素内标离子：m/z106.96480。
所属类别：	发明专利