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原文传递一种茶叶中4-甲基咪唑的前处理方法及含量分析方法

专利名称：	一种茶叶中4-甲基咪唑的前处理方法及含量分析方法
摘要：	本发明公开了一种茶叶中4‑甲基咪唑的前处理方法及含量分析方法，包括步骤：在茶叶粉末样品中加入氘代4‑甲基咪唑内标液混匀，加入水预浸泡，再加入乙腈超声萃取，萃取液离心得上清液；将上清液冷冻，室温解冻后取下层液，待分析进样。本方法利用乙腈水溶液冷冻后能分层的化特性，无需添加额外试剂，即可实现4‑甲基咪唑富集及茶叶基质同步净化。本发明样品前处理简单、成本低，基质效应弱，灵敏度高，具有检测限低、准确度高的优点，可应用于茶叶中4‑甲基咪唑的批量检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	武夷学院
发明人：	李少华;陈达炜;陈荣冰;王飞权;张渤
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910536620.X
公开号：	CN110174480A
代理机构：	广州致信伟盛知识产权代理有限公司
代理人：	彭玲
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	354399 福建省南平市武夷山市百花路358号
主权项：	1.一种茶叶中4-甲基咪唑的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在茶叶粉末样品中加入氘代4-甲基咪唑内标液混匀，加入水预浸泡，再加入乙腈超声萃取，萃取液离心得上清液；（2）将上清液冷冻，室温解冻后取下层液，待分析进样。 2.根据权利要求1所述的一种茶叶中4-甲基咪唑的前处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述茶叶粉末样品与氘代4-甲基咪唑内标液的质量体积比为1g：10-30ul。 3.根据权利要求1所述的一种茶叶中4-甲基咪唑的前处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述茶叶粉末样品、水与乙腈的质量体积比为1g：1-5ml：4-10ml。 4.根据权利要求1所述的一种茶叶中4-甲基咪唑的前处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述预浸泡的时间为20-60min；所述超声萃取的时间为20-60min。 5.根据权利要求1所述的一种茶叶中4-甲基咪唑的前处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述离心的转速为5000r/m-10000 r/m，时间为5-10min。 6.根据权利要求1所述的一种茶叶中4-甲基咪唑的前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述冷冻的温度为-10～-20℃，时间为0.5～3h。 7.根据权利要求1所述的一种茶叶中4-甲基咪唑的前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，取下层液加入乙腈稀释，过微孔滤膜，待分析进样。 8.一种茶叶中4-甲基咪唑的含量分析方法，其特征在于，包括如下步骤： a、使用权利要求1-7任一项所述的前处理方法对茶叶样品进行前处理，得到待测样品； b、采用液相色谱-高分辨质谱联用仪对待测样品进行检测。 9.根据权利要求8所述的一种茶叶中4-甲基咪唑的含量分析方法，其特征在于，步骤b中，所述检测条件为：液相条件：色谱柱：HILIC柱；柱温：40℃；流速：0.2mL/min；进样量：2μL；流动相：A相为甲醇；B相为5mM乙酸铵水，A:B=9:1等度洗脱，进样量5uL；质谱条件：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子模式；喷雾电压为3.5Kv；毛细管温度320℃；加热器温度为300℃；鞘气为40arb；辅助气10arb；检测方式：平行反应监测PRM；分辨率采用MS Full Scan 70000 FWHM；定量离子：m/z 83.0609；内标离子：m/z88.0908。
所属类别：	发明专利