原文传递
一种检测酱油中4-甲基咪唑的方法
| 专利名称： | 一种检测酱油中4-甲基咪唑的方法 |
| 摘要： | 本发明属于酱油添加剂的检测领域，具体是一种检测酱油中4‑甲基咪唑的方法。包括以下步骤：1）样品提取，2）scx柱子固相萃取，3）制备标准溶液，4）液相色谱条件，5）质谱检测器进行检测。本发明具有检出限低、前处理便捷、稳定性好的优点，适用于酱油行业和酱油添加焦糖色素生产企业对酱油中4‑甲基咪唑的分析检测，而且检测结果受主观判断因素影响小，易于推广应用。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 贵州;52 |
| 申请人： | 贵州省分析测试研究院 |
| 发明人： | 李占彬;宋光林;赵丽君;申鹰;马凯;杨昌彪;孙海达;张颖 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-03-29T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-07T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910249044.0 |
| 公开号： | CN109856288A |
| 代理机构： | 亳州速诚知识产权代理事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 刘佳 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 550002 贵州省贵阳市南明区宝山南路99号 |
| 主权项： | 1.一种检测酱油中4-甲基咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）样品提取 称取酱油样品1g，置于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，取0.5mL上述样品溶液，先加入8mL水，再加入0.5mL盐酸溶液，混匀后待固相萃取净化，得分析样品； 2）scx柱子固相萃取 依次加入2ml甲醇及2ml纯净水进行活化scx柱子，控制流速<0.5 mL/min，抽干，取步骤1）中提取好的样品用活化好的柱子进行固相萃取，上样后依次加入2 mL水和2mL甲醇进行淋洗，控制流速<1.0 mL/min，抽干，再用4mL浓度为5%的氨化甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，控制流速<0.5 mL/min，抽干，将收集洗脱液在<50℃条件下，氮气吹干，残渣用1 mL 浓度为0.1%甲酸水溶液定容，涡旋混合1 min，过0.22 µm水系微孔滤膜，滤液供LC-MS/MS测定，做空白对照实验； 3）制备标准溶液 分别吸取一定体积的标准使用液于5.0mL容量瓶中，配制成4-甲基咪唑浓度为20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL和1000ng/mL； 4）液相色谱条件 选取色谱柱为SB-C18柱（2.1 mm×100 mm，3 µm），流动相： A为0.1 %甲酸水溶液，B为0.1 %甲酸乙腈溶液（70+30，v/v），等度洗脱，控制柱温为30℃，进样量为10μL，控制流速为0.3 mL/min； 5）质谱检测器 使用质谱检测器进行检测，其使用电离方式为ESI电离或正离子， 离子喷雾电压中正离子为4000 v，挥发气温度为350 ℃，毛细管温度为3000 ℃，采用的扫描模式为多反应监测。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
