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原文传递调味品中4-甲基咪唑的检测方法

专利名称：	调味品中4-甲基咪唑的检测方法
摘要：	本发明提供了一种调味品中4‑甲基咪唑的检测方法。该检测方法包括采用LC/MS/MS内标法对调味品中的4‑甲基咪唑进行检测。通过采用LC/MS/MS内标法对调味品中的4‑甲基咪唑进行检测，使得检测结果更准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	烟台欣和企业食品有限公司
发明人：	张庆芳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910365147.3
公开号：	CN110082463A
代理机构：	北京康信知识产权代理有限责任公司
代理人：	路秀丽
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	264006 山东省烟台市经济技术开发区成都大街15号
主权项：	1.一种调味品中4-甲基咪唑的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：采用LC/MS/MS内标法对所述调味品中的4-甲基咪唑进行检测。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，以4-甲基咪唑-d6作为内标，采用LC/MS/MS内标法对所述调味品中的4-甲基咪唑进行检测的步骤包括：以4-甲基咪唑-d6作为内标，建立4-甲基咪唑的标准溶液工作曲线；利用所述标准溶液工作曲线对所述调味品中的4-甲基咪唑进行检测。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，以4-甲基咪唑-d6作为内标，建立4-甲基咪唑的标准溶液工作曲线的步骤包括：以4-甲基咪唑浓度与4-甲基咪唑-d6浓度的比值为横坐标，以4-甲基咪唑定量离子对的峰面积与4-甲基咪唑-d6定量离子对峰面积的比值为纵坐标，建立所述4-甲基咪唑的标准溶液工作曲线。 4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，采用LC/MS/MS内标法对所述调味品中的4-甲基咪唑进行检测之前，所述检测方法还包括：制备所述调味品的待测样品的步骤，优选地，制备所述调味品的待测样品的步骤包括：向所述调味品中加入4-甲基咪唑-d6，得到初混物；优选所述4-甲基咪唑-d6与所述调味品的添加质量比为：(0.1～0.5)×10-7：1；去除所述初混物中的基质干扰，得到待纯化液；对所述待纯化液进行柱层析，得到纯化液；对所述纯化液进行定容，得到所述调味品的待测样品。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，通过沉淀蛋白质和/或酶解淀粉的方式去除所述初混物中的基质干扰，得到所述待纯化液；优选地，采用甲醇沉淀所述蛋白质，采用淀粉酶酶解所述淀粉；优选地，所述调味品包括酱、酱油、蚝油及蚝汁中的任一种或多种。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，对所述待纯化液进行柱层析，得到纯化液的步骤包括：采用MCX固相萃取柱对所述待纯化液进行柱层析，得到纯化液；优选地，采用MCX固相萃取柱对所述待纯化液进行柱层析，得到纯化液之前，所述检测方法还包括对所述MCX固相萃取柱进行活化的步骤；更优选地，依次采用甲醇和水对所述MCX固相萃取柱进行活化。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，对所述待纯化液进行柱层析，得到纯化液的步骤包括：将所述待纯化液加入所述MCX固相萃取柱中进行过柱，优选地，控制所述待纯化液的过柱流速为1滴/3～4s；依次采用甲酸水溶液和甲醇溶液对所述MCX固相萃取柱中的所述待纯化液进行淋洗，得到淋洗柱；采用氨水甲醇溶液对所述淋洗柱进行洗脱，所得洗脱液即为所述纯化液。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述甲酸水溶液中甲酸的质量浓度为1.5～3％，优选地，所述甲酸水溶液和甲醇溶液的体积各自独立地为3～10mL；优选地，所述氨水甲醇溶液中氨水的质量浓度为4.5～6％，体积为8～15mL。 9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，对所述纯化液进行定容，得到所述调味品的待测样品的步骤包括：对所述纯化液进行干燥，得到纯化物；采用乙腈-0.1％甲酸溶液对所述纯化物进行溶解后过滤，所得上清液即为所述调味品的待测样品。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，采用滤膜对所述纯化物进行溶解后过滤，优选所述滤膜的孔径为0.22～0.4μm。
所属类别：	发明专利