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原文传递 一种脉冲激光加热的高压样品测试方法
专利名称: 一种脉冲激光加热的高压样品测试方法
摘要: 本发明涉及材料特性研究领域,一种脉冲激光加热的高压样品测试方法,脉冲激光加热的高压样品测试装置包括下支撑盘、下顶砧、上顶砧、上支撑盘、垫圈、特氟龙环、样品、消色差透镜I、光阑、消色差透镜II、滤光片、分束器I、分束器II、光谱仪、示波器、光电二极管、信号发生器、激光器、分束器III、反射镜、聚焦透镜、光电倍增管和摄像机,能够对高压条件下的样品进行稳定加热及光谱测量,能够使得X射线以较大的角度入射到样品上,增加样品稳定性的同时减少样品附近其他物质对X射线的散射和衰减,采用激光脉冲加热方法,使得在毫秒时间量级内样品温度能够保持相对稳定,获得样品的衍射信号质量较高,增加X射线衍射测量中样品的衍射信号信噪比。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 金华职业技术学院
发明人: 张向平;方晓华;赵永建
专利状态: 有效
申请号: CN201811501107.9
公开号: CN109444191A
分类号: G01N23/207(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N23
申请人地址: 321017 浙江省金华市婺州街1188号
主权项: 1.一种脉冲激光加热的高压样品测试方法,脉冲激光加热的高压样品测试装置包括下支撑盘(1)、下顶砧(2)、上顶砧(3)、上支撑盘(4)、垫圈(5)、特氟龙环(6)、样品(7)、消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)、滤光片(11)、分束器I(12)、分束器II(13)、光谱仪(14)、示波器(15)、光电二极管(16)、信号发生器(17)、激光器(18)、分束器III(19)、反射镜(20)、聚焦透镜(21)、光电倍增管(22)和摄像机(23),xyz为三维空间坐标系,光电倍增管(22)的输出端连接示波器(15)的输入端,光电二极管(16)的输出端连接示波器(15)的输入端,信号发生器(17)的输出端连接激光器(18)的触发端;消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)、滤光片(11)、分束器I(12)、分束器II(13)和光谱仪(14)依次位于上顶砧(3)正上方并组成了成像光路,从样品(7)发出的光依次通过上顶砧(3)、消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)和滤光片(11),到达分束器I(12)并被分成相同的两束光,其中一束光偏转后进入光电倍增管(22)并转换为电信号输入示波器(15),另一束光沿原路传播并在分束器II(13)处被再次分束,其中波长大于760纳米的部分进入光谱仪(14),用于对样品(7)进行热成像、波长小于或等于760纳米的部分进入摄像机(23),用于对样品(7)进行光学成像;光谱仪(14)的光入口具有快门及针孔,所述快门能够可控地开启或关闭,所述针孔的位置及大小能够调节以控制进入光谱仪(14)的光量,并能够用于光束的准直,根据光谱仪(14)记录的热辐射能够计算出样品(7)的温度;激光器(18)、分束器III(19)、反射镜(20)和聚焦透镜(21)组成了加热激光光路,激光器(18)发射的激光被分束器III(19)分成相同的两束,其中一束经过反射镜(20)反射后依次通过聚焦透镜(21)和上顶砧(3)并入射到样品(7),另一束偏转后,射到光电二极管(16)上并转换为电信号输入示波器(15);下顶砧(2)形状为十面体,包括上面、下面、四个上侧面和四个下侧面,是将一个长、宽和高分别为7毫米、5毫米和4毫米的立方体金刚石块切割加工而成,上面和下面均平行于水平面,四个上侧面和四个下侧面均与水平面成45度角,定义与x轴平行的两个下侧面为下侧面I和下侧面III,定义与z轴平行的两个下侧面为下侧面II和下侧面IV;上顶砧(3)形状为两个上下同轴排列的上圆台和下圆台,上圆台的下底面与下圆台的上底面共面;下支撑盘(1)和上支撑盘(4)均为中空的圆柱体且均具有上开口和下开口,上支撑盘(4)的下开口内侧具有圆台形斜切面,所述圆台形斜切面与上顶砧(3)的上圆台的侧面接触;下支撑盘(1)的上开口内侧具有两个与x轴平行的上侧斜切面,所述上侧斜切面分别与下顶砧(2)的下侧面I和下侧面III接触,下支撑盘(1)的上开口与下顶砧(2)的下侧面II和下侧面IV之间无接触,入射光能够依次通过下支撑盘(1)的下开口、下顶砧(2)的下侧面II和下顶砧(2)的上面射到样品(7),入射光与样品(7)相互作用后形成的衍射光能够依次通过下顶砧(2)的上面和下顶砧(2)的下侧面IV后,从下支撑盘(1)的下开口射出,下支撑盘(1)的下开口具有两个与z轴平行的下侧斜切面,所述两个下侧斜切面之间夹角为160度,能够通过下支撑盘(1)的下开口射出的所述衍射光与入射光的最大夹角为160度;垫圈(5)由基于金属锆的非晶合金制成,特氟龙环(6)位于垫圈(5)内,样品(7)位于特氟龙环(6)内;下支撑盘(1)和上支撑盘(4)均由硅的碳化物制成;下顶砧(2)和上顶砧(3)均由金刚石制成;上顶砧(3)上圆台的上底面直径为3毫米、下底面直径为4毫米、高度为0.5毫米;上顶砧(3)下圆台的下底面直径为1毫米、高度为0.3毫米,其特征是:所述一种脉冲激光加热的高压样品测试方法的步骤为:步骤1.采用加压设备通过下支撑盘(1)和上支撑盘(4)分别对下顶砧(2)和上顶砧(3)施加压力,使得样品(7)受到的压力范围在2到8Gpa;步骤2.激光器(18)发射连续激光,连续激光的功率为0.8到2.4毫瓦,并调节分束器III(19)、反射镜(20)和聚焦透镜(21)的位置,使得所述连续激光照射到样品(7)表面,并通过摄像机(23)记录样品(7)的光学图像;步骤3.调节激光器(18)以增加连续激光的功率,直到能够通过光谱仪(14)探测到样品(7)表面的加热区域的温度变化,然后通过光谱仪(14)的光入口的针孔进行准直,加热区域的温度的典型值为2000K;步骤4.从空间尺度上将摄像机(23)记录样品(7)的光学图像与光谱仪(14)记录的样品(7)的热分布图像相对应;步骤5.保持经过准直后的激光光路不变,调节聚焦透镜(21)的位置,以使得入射到样品(7)的激光散焦,目的是减少样品(7)表面加热区域内的温度梯度,并使得所述加热区域直径为10微米;步骤6.调节光谱仪(14)的光入口的针孔大小和消色差透镜I(8)的位置,使得进入光谱仪(14)的光全部来自于样品(7)表面加热区域中心半径为4微米的范围内;步骤7.通过调节信号发生器(17)来触发激光器(18)以使其发射脉冲激光,单个脉冲时间典型值为25毫秒,将光谱仪(14)的光入口的快门开启时间设置为脉冲激光开始后0.5秒,以记录单个激光脉冲加热下的样品(7)的热辐射,而避免其他杂散光的影响;步骤8.进行X射线衍射实验,X射线从下支撑盘(1)的下开口入射到样品(7),样品(7)产生的衍射光从下支撑盘(1)的下开口出射,采用光探测器探测所述衍射光,得到样品(7)的X射线衍射信号谱。
所属类别: 发明专利
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