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原文传递一种检测葛根中生物胺的方法

专利名称：	一种检测葛根中生物胺的方法
摘要：	首次建立了一种超高效液相色谱方法，用于快速提取和测定药食同源产品葛根中的9种药用生物胺。9种生物胺包括色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺、精胺。葛根样品打碎后用0.4 mol/L盐酸提取，丹磺酰氯柱前衍生化,加入氨水终止反应,乙腈定容。采用UPLC色谱柱,以乙酸铵和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在波长254nm下检测，检测方法呈现良好的线性关系。样品加标回收率75.6～97.2%,相对标准偏差0.12～5.32%；9种生物胺的方法定量限均为10mg/kg。该方法简便、快速、灵敏，可用于葛根等动植物性食品中9种生物胺残留量的同时测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心
发明人：	吴玉杰;蔡翔宇;江思华
专利状态：	有效
申请号：	CN201811372977.0
公开号：	CN109541058A
代理机构：	东营双桥专利代理有限责任公司 37107
代理人：	刘东亮
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	530021 广西壮族自治区南宁市竹溪大道24号检测大楼1001
主权项：	1.一种检测葛根中生物胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，生物胺单标溶液的配制：准确称量腐胺、组胺、酪胺、精胺、亚精胺、苯乙胺、章胺、尸胺、色胺的标准品，放入容量瓶；加入盐酸定容；配制成标准储备溶液；第2步，生物胺混合标准溶液的配制：分别取等量的第1步中得到的各个标准品的标准储备溶液，混合之后，用盐酸定容，配制成生物胺混合原液；第3步，生物胺混合工作液的配制：将生物胺混合原液用水稀释后制成设定浓度的溶液，作为生物胺混合工作液；第4步，生物胺标准溶液衍生化：取0.5‑2mL的生物胺混合工作液移入15mL离心管中，然后加入1.5 mL饱和碳酸钠溶液和1 mL丹磺酰氯溶液；盖上盖子后，在40℃的温度控制的动筛中放置和振摇1小时，然后加入100μL的氨水终止反应；加入乙腈将体积调节到5 mL，在4000r/min下进行5分钟的离心，最后用0.22μm的过滤器过滤上清液；第5步，样品溶液的制备：取待检测的葛根样品，加入盐酸溶液进行提取，再在冷冻离心中进行离心，取上清；将上清中加入饱和碳酸氢钠溶液和丹磺酰氯化物溶液，在摇床上放置和摇动，加入氨水中止反应，反应液加乙腈稀释，作为样品溶液；第6步，UPLC检测：采用第4步得到的衍生化生物胺标准溶液以及第5步得到的标准溶液，通过UPLC检测，通过外标法得到待测的生物胺的含量。
所属类别：	发明专利