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原文传递 展青霉素分子印迹固相萃取技术
专利名称: 展青霉素分子印迹固相萃取技术
摘要: 本发明公开了一种展青霉素分子印迹固相萃取方法,包括展青霉素分子印迹聚合物的制备和展青霉素分子印迹固相萃取。本发明采用双模板替代法以增加聚合物的结合位点,选择沉淀聚合法,制备展青霉素分子印迹聚合物,基于固相萃取技术,建立了展青霉素分子印迹固相萃取技术,实现了食品中展青霉素的残留检测,实现对食品中展青霉素的特异性识别、高效分离及高通量的富集。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 北京;11
申请人: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
发明人: 邵华;王珊珊;金芬;金茂俊;佘永新;赵民娟;王静;何亚荟;冯格格;王淼;曹振;郑鹭飞
专利状态: 有效
申请日期: 2019-04-25T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-30T00:00:00+0800
申请号: CN201910339517.6
公开号: CN110068625A
代理机构: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司
代理人: 董柏雷
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 100081 北京市海淀区中关村南大街12号
主权项: 1.一种展青霉素分子印迹固相萃取方法,其特征在于,包括以下步骤: 展青霉素分子印迹聚合物的制备:取一定比例的2-吲哚酮标准品和6-羟基烟酸标准品完全溶解在甲醇中,待模板分子完全溶解后加入4-乙烯基吡啶,置于摇床上预聚合10-60min,加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈10-50mg,超声5-15min,充氮气除氧5-15min,密封后放入40-70℃水浴锅中震荡反应12-48h,反应结束后,过滤得到沉淀,用甲醇冲洗2-5次,40-60℃下真空干燥,之后在索氏提取器上用乙酸-甲醇溶液洗脱模板,直至紫外分光光度计检测不到模板分子; 展青霉素分子印迹固相萃取方法:准确吸取1mL过虑后的果汁样品于5mL的离心管中,加入展青霉素标准溶液后充分涡旋,静置一段时间,作为上样液待用,准确称取展青霉素分子印迹聚合物10-70mg,按照干法装柱的步骤,将聚合物作为填料填充到3mL固相萃取管中,制得分子印迹固相萃取柱,以甲醇-水交替进行活化,活化后直接上样,保证其自然滴落,用纯水淋洗,待其流干后,用乙腈进行洗脱,30-50℃氮吹后用纯水复溶,过0.22μm滤膜后于LC-MS/MS上检测。 2.根据权利要求1所述的一种展青霉素分子印迹固相萃取方法,其特征在于,4-乙烯基吡啶与模板分子摩尔比为(2-12):1。 3.根据权利要求1所述的一种展青霉素分子印迹固相萃取方法,其特征在于,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯与模板分子的摩尔比为(2-12):1。 4.根据权利要求1所述的一种展青霉素分子印迹固相萃取方法,其特征在于,浴锅中震荡的速度为100-160rpm/min。 5.根据权利要求1所述的一种展青霉素分子印迹固相萃取方法,其特征在于,乙酸-甲醇溶液中乙酸和甲醇的体积比为1:9。
所属类别: 发明专利
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