详情

原文传递一种百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备和应用

专利名称：	一种百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备和应用
摘要：	本发明公开了一种百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备及应用，是将单羟基七元瓜环和百草枯研磨制作包合物，将包合物键合在由二氯甲烷、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷和98％的三氟乙酸聚合而成的溶胶‑凝胶网络上，得涂层溶液。将涂层溶液制成搅拌棒，并与高效液相色谱联用分析测定环境水样或果蔬样品中的百草枯农药残留。本发明利用制备的涂层溶液来制作涂层，可实现对百草枯的专属性检测，检测限低，灵敏度好，使用简便，可满足环境水样和食品基质中痕量百草枯的检测要求；此外，还具有制备简单，涂层稳定耐酸碱和有机溶剂，热稳定性好，检测所需样品少，有机溶剂消耗少的特点。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州大学
发明人：	董南;姚键梅;张凌雪
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN201911360477.X
公开号：	CN111024850A
代理机构：	北京联创佳为专利事务所(普通合伙)
代理人：	张梅
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;B01D15/20;G;B;G01;B01;G01N;B01D;G01N30;B01D15;G01N30/02;G01N30/06;B01D15/20
申请人地址：	550025 贵州省贵阳市花溪区贵州大学
主权项：	1.一种百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备，其特征在于：是以单羟基七元瓜环作为功能载体，百草枯为模板分子，通过碾磨法制得单羟基七元瓜环-百草枯的固体包合物，将包合物键合在由二氯甲烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷和98％的三氟乙酸聚合而成的溶胶-凝胶网络上，即可制得百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液。 2.根据权利要求1所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备，其特征在于，所述涂层溶液的具体制备方法如下： (1)将单羟基七元瓜环和百草枯放入研钵中，加水调成浓稠状，研磨至形成单羟基七元瓜环-百草枯包合物，将单羟基七元瓜环-百草枯包合物干燥，得单羟基七元瓜环-百草枯包合物粉末； (2)在聚氯乙烯离心管中加入单羟基七元瓜环-百草枯包合物粉末，然后加入98％的三氟乙酸振荡1-3min，然后依次加入二氯甲烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷和聚甲基氢硅氧烷，在旋涡振荡器上混合2-4min，离心，然后取上层清液，即为百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液。 3.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备，其特征在于：步骤1)所述单羟基七元瓜环和百草枯混合的化学计量比为1：1。 4.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备，其特征在于：步骤1)所述研磨的时间＞30min。 5.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备，其特征在于：步骤1)所述干燥的温度为45-55℃，时间10-15h。 6.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备，其特征在于：所述步骤2)中，每20mg单羟基七元瓜环-百草枯包合物粉末中，加入98％的三氟乙酸300μL、二氯甲烷700μL、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷300μL、端羟基聚二甲基硅氧烷300μL、甲基三甲氧基硅烷50μL和聚甲基氢硅氧烷50μL。 7.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备，其特征在于：步骤2)所述离心的转速为11000-13000r/min，离心时间3-7min。 8.一种根据权利要求1-7任一项所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的应用，其特征在于：是将所述涂层溶液制成百草枯分子印迹固相微萃取搅拌棒，对环境水样或果蔬样品进行前处理，并与高效液相色谱联用分析测定环境水样或果蔬样品中的百草枯农药残留。 9.根据权利要求8所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的应用，其特征在于，所述百草枯分子印迹固相微萃取搅拌棒的制备工艺如下： (1)玻璃管的预处理：选取外径1.0-1.1mm，内径0.9-1.0mm，长度1.5cm的玻璃管作为载体，然后把截取好的铁芯放入玻璃管中，两端用酒精喷灯烧结封口，再浸泡在1.0mol/L的NaOH溶液中10-15h促使表面有更丰富的硅羟基，后用去离子水清洗，再置于0.1mol/L的盐酸溶液中0.5-1h中和表面过量的碱，同样用去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱烘干备用； (2)将处理好的玻璃管浸入百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液中进行反复涂覆，控制涂层的厚度在450-500μm，将涂覆好的玻璃管于氮气保护下放置10-15h成胶； (3)涂层老化：涂有涂层的玻璃管在氮气保护下进行程序升温老化涂层，首先在55-65℃下保持50-70min，后升温至110-130℃保持50-70min，最后在170-190℃下保持20-40min，待玻璃管自然冷却，收取备用； (4)涂层清洗：老化好的涂层在使用前需要进行涂层清洗，以除去涂层上的印迹分子和未反应的物质，首先在70-90℃二次水中恒温浸泡0.5-1.5h，然后放入甲醇中浸泡20-40min，再用1％的盐酸甲醇溶液多次搅拌清洗，并联用高效液相色谱检测模板分子是否全部洗脱下来，待模板分子全部洗脱后，再将涂层在30-50℃的二氯甲烷中回流清洗1-3h，并用氮气吹干即可。 10.根据权利要求9所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的应用，其特征在于：所述步骤(3)的涂层老化后，玻璃管自然冷却过程中，氮气一直保护到冷却完毕。
所属类别：	发明专利