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原文传递一种咪达那新中有关物质的检测方法

专利名称：	一种咪达那新中有关物质的检测方法
摘要：	本发明属于化学药物分析技术领域，具体涉及一种咪达那新中有关物质检测的分析方法，该检测方法采用高效液相色谱法，其色谱条件包括：采用流动相A和流动相B为混合流动相进行梯度洗脱；其中，流动相A采用辛烷磺酸钠的磷酸溶液；流动相B采用乙腈。采用本发明的检测方法，检出的杂质多，主成分及各杂质在该流动相体系中保留能力较强，响应较高，各杂质间均能有效分离，能快速准确的监控咪达那新中的有关物质。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京海纳医药科技股份有限公司
发明人：	宋晓庆;吴锦萍;王华娟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910275617.7
公开号：	CN110068623A
代理机构：	南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	吕鹏涛
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号15层
主权项：	1.一种咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，该检测方法采用高效液相色谱法，其色谱条件包括：采用流动相A和流动相B为混合流动相进行梯度洗脱；所述流动相A采用辛烷磺酸钠的磷酸溶液；所述流动相B采用乙腈。 2.根据权利要求1所述的咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，溶解样品包括如下步骤：以溶剂1溶解样品后，再以溶剂2定容及稀释；所述溶剂1采用70％乙腈水；所述溶剂2采用流动相A和流动相B的混合溶剂；优选地，流动相A和流动相B的体积比为55～80:45～20；更优选地，流动相A和流动相B的体积比为67:33。 3.根据权利要求1所述的咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括以下步骤：(1)在0-40分钟，流动相A和流动相B的体积比从(82～78):(18～22)匀速渐变至60:40；(2)在40-50分钟内，流动相A和流动相B的体积比从60:40匀速渐变至20:80；(3)在50-53分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持20:80等度洗脱；(4)在53-58分钟内，流动相A和流动相B的体积比从20:80匀速渐变至(82～78):(18～22)；(5)在58-70分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持(82～78):(18～22)不变。 4.根据权利要求3所述的咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括以下步骤：(1)在0-40分钟，流动相A和流动相B的体积比从80:20匀速渐变至60:40；(2)在40-50分钟内，流动相A和流动相B的体积比从60:40匀速渐变至20:80；(3)在50-53分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持20:80等度洗脱；(4)在53-58分钟内，流动相A和流动相B的体积比从20:80匀速渐变至80:20；(5)在58-70分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持80:20不变。 5.根据权利要求1、2、3或4所述的咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，所述辛烷磺酸钠的磷酸溶液中辛烷磺酸钠的浓度为0.001mol/L～0.01mol/L；优选为0.003mol/L～0.007mol/L；更优选为0.005mol/L。 6.根据权利要求5所述的咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，所述流动相A的制备包括以下步骤：首先配制质量浓度为0.05～2.5％磷酸水溶液，将辛烷磺酸钠用配制好的磷酸水溶液制成浓度0.001mol/L～0.01mol/L的溶液，再用三乙胺调pH值至2.0-4.0，即得；优选地，用三乙胺调pH值至2.6-3.0；更优选地，用三乙胺调pH值至2.8。 7.根据权利要求6所述的咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，所述流动相A的制备包括以下步骤：首先配制质量浓度为0.1％磷酸水溶液，将辛烷磺酸钠用配制好的磷酸水溶液制成浓度0.05mol/L的溶液，再用三乙胺调pH值至2.0-4.0，即得；优选地，用三乙胺调pH值至2.6-3.0；更优选地，用三乙胺调pH值至2.8。 8.根据权利要求1所述的咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱条件包括：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶；优选地，色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。 9.根据权利要求1所述的咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱条件包括：检测器的检测波长为218～222nm；优选为220nm；柱温为20～30℃；优选为25℃；进样量为50～150μl；优选为50～100μl。 10.根据权利要求1所述的咪达那新中有关物质的检测方法，其特征在于，所述有关物质包括以下物质：
所属类别：	发明专利