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原文传递一种同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法

专利名称：	一种同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法
摘要：	本发明涉及药物检测领域，提出一种同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法。该方法包括：用高效液相色谱法测定混合对照品溶液和供试品溶液，色谱条件为：以磷酸二氢铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B，分别对混合对照品溶液和供试品溶液进行线性梯度洗脱，并且在线性梯度洗脱的过程中控制磷酸二氢铵溶液的体积，使得流动相A的体积占流动相总量的百分比由75％‑85％降低至35％‑45％，接着升高至75％‑85％，其中，混合对照品溶液是通过将醋酸氯己定对照品和对氯苯胺对照品混合制成。本申请通过采用高效液相色谱法，通过特定的流动相组成以及线性梯度洗脱程序，实现对葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺的含量进行同时且准确的测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东华润顺峰药业有限公司
发明人：	范馨;屠宝英;卢碧意;石颖欣
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910378161.7
公开号：	CN110082445A
代理机构：	北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	覃蛟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	528000 广东省佛山市顺德区大良街道金桔嘴
主权项：	1.一种同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，其包括：用高效液相色谱法测定混合对照品溶液和供试品溶液，色谱条件为：以磷酸二氢铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B，分别对所述混合对照品溶液和所述供试品溶液进行线性梯度洗脱，并且在所述线性梯度洗脱的过程中控制所述磷酸二氢铵溶液的体积，使得所述流动相A的体积占流动相总量的百分比由75％-85％降低至35％-45％，接着升高至75％-85％；其中，所述混合对照品溶液是通过将醋酸氯己定对照品和对氯苯胺对照品混合制成。 2.根据权利要求1所述的同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，在线性梯度洗脱所述混合对照品溶液和所述供试品溶液时： t＝0min～20min时，所述流动相A为75％-85％→45％-55％，所述流动相B为15％-25％→45％-55％； t＝20min～25min时，所述流动相A为45％-55％→35％-45％，所述流动相B为45％-55％→55％-65％； t＝25min～35min时，所述流动相A为35％-45％→35％-45％，所述流动相B为55％-65％→55％-65％； t＝35min～37min时，所述流动相A为35％-45％→75％-85％，所述流动相B为55％-65％→15％-25％； t＝37min～45min时，所述流动相A为75％-85％→75％-85％，所述流动相B为15％-25％→15％-25％。 3.根据权利要求2所述的同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，在线性梯度洗脱所述混合对照品溶液和所述供试品溶液： t＝0min～20min时，所述流动相A为80％→50％，所述流动相B为20％→50％； t＝20min～25min时，所述流动相A为50％→40％，所述流动相B为50％→60％； t＝25min～35min时，所述流动相A为40％→40％，所述流动相B为60％→60％； t＝35min～37min时，所述流动相A为40％→80％，所述流动相B为60％→20％； t＝37min～45min时，所述流动相A为80％→80％，所述流动相B为20％→20％。 4.根据权利要求1所述的同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：在0-22min时，检测波长为240-250nm，在22-45min时，检测波长为255-265nm。 5.根据权利要求1所述的同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，所述色谱条件所用的色谱柱为Waters XBridge Shield RP18色谱柱。 6.根据权利要求5所述的同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，所述色谱柱的理论板数按对氯苯胺峰计算不低于2000。 7.根据权利要求1所述的同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，所述流动相A的制备方法包括：取磷酸二氢铵置于水中，超声溶解，接着用磷酸溶液调节pH至3-4，接着过滤直至脱气；优选地，所述流动相A中磷酸二氢铵的浓度为1-2g/L。 8.根据权利要求7所述的同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，在对所述流动相A过滤时采用0.45μm的膜滤器过滤8-12min。 9.根据权利要求1所述的同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括：取供试品加入稀释液，置于70-90℃水浴中加热，振摇使所述供试品溶解，放冷后，用稀释液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时以上，取出后滤过，续滤液放冷，将浓度为0.08-0.12mg/ml的放冷后的续滤液作为供试品溶液。 10.根据权利要求1所述的同时测定葡萄糖酸氯己定和对氯苯胺含量的方法，其特征在于，每1ml所述混合对照品溶液中含有所述葡萄糖酸氯己定0.05-0.15mg和所述对氯苯胺0.2-0.3μg。
所属类别：	发明专利