详情

原文传递一种危废样品中卤素及硫含量的检测方法

专利名称：	一种危废样品中卤素及硫含量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种危废样品中卤素及硫含量的检测方法。其针对固体危废和液体危废分别制定了不同的检测方法，对于液体危废样品增加了可燃性和挥发性快速定性测试，针对不同燃烧特性的危废样品选择不同添加物助燃，针对不同挥发性的危废样品选择性地进行密封处理，以保证危废样品的充分燃烧，提高检测的准确度，并且在检测卤素和硫元素之前，将吸收液的pH调为8.2‑9.0，不但可避免样品对离子色谱柱的损害，还能避免多种离子干扰检测基线，提高检测方法的检出限。本发明提供的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，可实现快速准确地检测固体或液体危废样品中卤素和硫含量，检出限低，精密度高，具有广阔的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	廊坊新奥龙河环保科技有限公司
发明人：	高申;邢梦华;张凯;崔春丽;郭涛
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910412957.X
公开号：	CN110095543A
代理机构：	石家庄国为知识产权事务所
代理人：	米文智
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	065099 河北省廊坊市安次区龙河经济技术开发区富友道以东,夏荣道以北,富饶道以西
主权项：	1.一种危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，所述危废样品为液体或固体，该方法包括以下步骤：步骤a，对于液体危废样品，测定其燃烧性和挥发性，固体危废样品直接进入步骤b；步骤b，对危废样品进行前处理，得到前处理危废样品：若危废样品为易燃不挥发液体，直接进入步骤c；若危废样品为可燃不挥发液体，向其中加入其质量1.0-1.5倍的无水乙醇作为助燃剂；若危废样品为易燃挥发液体，取样后置于不含待测元素的可燃密封管中；若危废样品为可燃挥发液体，向其中加入其质量1.0-1.5倍的无水乙醇后置于不含待测元素的可燃密封管中；若危废样品为不可燃液体，向其中加入其质量1-1.5倍的柴油作为助燃剂；若危废样品为固体，向其中加入其质量1-1.5倍的苯甲酸作为助燃剂；步骤c，将所述前处理危废样品置于氧弹燃烧皿中，加入吸收液和双氧水，将样品点燃，燃烧完毕后使用所述吸收液对氧弹进行充分清洗；步骤d，合并吸收有待测离子的吸收液和清洗液，调节pH为8.2-9.0，得待测样品，检测所述待测样品中卤素和硫元素的含量。 2.如权利要求1所述的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，所述氧弹的容积为200mL，步骤b中所述危废样品的质量为1-1.5g，所述可燃密封管的质量为0.4-0.6g。 3.如权利要求2所述的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，所述吸收液和所述危废样品的体积质量比为10:1-1.5，其中，体积的单位为毫升，质量的单位为克；和/或所述双氧水和和所述危废样品的体积质量比为5:1-1.5，其中，体积的单位为毫升，质量的单位为克。 4.如权利要求1或2所述的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，步骤b中，所述可燃密封管为聚乙烯塑料密封管；和/或步骤c中，所述双氧水的质量浓度为25-35％。 5.如权利要求1所述的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，步骤c中，所述氧弹燃烧皿的材质为石英材质。 6.如权利要求1所述的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，步骤c中，所述吸收液为20-25mmol/L的氢氧化钠溶液。 7.如权利要求1所述的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，步骤c中，将样品点燃之前还包括充放氧气的步骤，所述充放氧气的步骤具体为：将纯氧气注入所述氧弹内至压力达到2.8-3.0MPa，充氧时间为15-20s，然后释放所述氧弹内的氧气，重复上述步骤2-3次，然后向所述氧弹内注入氧气，使所述氧弹内压力为2.8-3.0MPa。 8.如权利要求1所述的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，步骤c中，样品燃烧完成后还包括如下步骤：将所述氧弹进行超声处理，超声波功率为500-1500W，超声时间为10-15min，然后静置10-15min，使用所述吸收液对氧弹进行充分清洗。 9.如权利要求1所述的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，步骤d中，使用离子色谱法检测所述待测样品中卤素和硫元素的含量。 10.如权利要求9所述的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，其特征在于，所述离子色谱法的检测条件为：淋洗液：23mol/L NaOH溶液，流速为1.0ml/min，柱温为28-32℃，抑制电流为57mA，进样体积为25μl，系统压力为1500-1600psi。
所属类别：	发明专利