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原文传递一种毒重石中碳酸钡含量的检测方法

专利名称：	一种毒重石中碳酸钡含量的检测方法
摘要：	本发明公开一种毒重石中碳酸钡含量的检测方法，包括试样准备、配制试剂及溶液、样品溶解、硫酸钡沉淀的去除、铬酸钡沉淀的生成、铬酸钡沉淀过滤及干燥、分析结果的计算等步骤。本发明检测范围较大，可有效消除硫酸钡、硅酸盐和碳酸钙等杂质对检验结果的影响，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，检测方法简单易学，对分析人员无过高要求。本发明具有较好的运用前景，对评定毒重石质量等级及综合运用具有重要意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	玉溪新兴钢铁有限公司
发明人：	严海;吴光耀;邹荣;曹重;何飞宏;周攻敏;段家华;赵卫东;钱海涛
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910234412.4
公开号：	CN110095373A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	徐玲菊;蒋文睿
分类号：	G01N5/00(2006.01);G;G01;G01N;G01N5
申请人地址：	653106 云南省玉溪市红塔区研和镇
主权项：	1.一种毒重石中碳酸钡含量的检测方法，其特征在于包括下列步骤： A、试样准备：将毒重石破碎研磨至粒度≤0.125mm，在烘箱中恒温干燥1.5h~2h； B、配制如下试剂及溶液：1+1盐酸溶液、浓度20g/L的重铬酸钾溶液、pH=4~5的醋酸-醋酸铵缓冲溶液、0.1%的甲基红指示剂、浓度100g/L的氢氧化钠溶液、浓度17g/L的硝酸银溶液； C、测定： 1）、样品溶解：称取毒重石粉末试样0.5000g±0.0002g，转入400mL的烧杯中，加水到100mL，缓缓加入20mL 1+1盐酸溶液，并不断摇振，加热30min； 2）、硫酸钡沉淀的去除：待冷却至一定温度，用滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤残渣至无氯离子； 3）、铬酸钡沉淀的生成：收集滤液及洗液于400mL烧杯中，加1滴0.1%的甲基红指示剂，用浓度100g/L的氢氧化钠溶液调至刚出现黄色为止，然后加入1+1盐酸溶液3滴；加热煮沸后，加入pH=4~5的醋酸-醋酸铵缓冲溶液20mL，加热保持近沸，加入浓度20g/L的重铬酸钾溶液15mL，且不断搅拌，加热保持近沸30min，且不断搅动； 4）、铬酸钡沉淀过滤及干燥：待冷却至一定温度，称量滤纸和干燥皿重量m1，并使用该滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤沉淀至无CrO42-；将滤纸和沉淀一起转移至干燥皿，放入恒温干燥至恒重，称量滤纸、沉淀和干燥皿重量m2； D、分析结果的计算：以质量分数表示的碳酸钡含量ωBaCO3(%)计算：式中，m1—滤纸和干燥皿重量，g； m2—滤纸、沉淀和干燥皿重量，g； m—试样质量，g； 0.7790—碳酸钡与铬酸钡的质量换算系数。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤A中恒温的温度为135℃±5℃。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤C 1）和C 3）中的加热是以120~150℃进行加热。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤C 2）中洗涤残渣至无氯离子是用硝酸银溶液检验的，具体为：加1滴浓度17g/L的硝酸银溶液在滤纸上，无白色沉淀产生则证明已无氯离子。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤C 2）和C 4）中的滤纸是经135℃恒温干燥后，保存于干燥器中的定量慢速滤纸。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤C 2）和C 4）中的冷却至一定温度是冷却至40℃~60℃。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤C 2）和C 4）中热蒸馏水的温度为40℃~60℃。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤C 3）中的近沸是温度为90℃~100℃。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤C 4）中的恒温是温度为135±5℃。 10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤C 4）中洗涤沉淀至无CrO42-是用硝酸银溶液检测的，具体为：加1滴浓度17g/L的硝酸银溶液在滤纸上，无橙黄色沉淀产生则证明已无CrO42-。
所属类别：	发明专利