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原文传递一种美沙拉秦肠溶缓释片有关物质测定方法

专利名称：	一种美沙拉秦肠溶缓释片有关物质测定方法
摘要：	本发明公开了一种美沙拉秦肠溶缓释片有关物质的分析方法，该方法采用C18色谱柱，以磷酸氢二钾盐溶液，TBAH溶液，甲醇溶液配制流动相进行梯度洗脱；其中磷酸氢二钾盐溶液用磷酸调节pH至7.2，TBAH溶液用硫酸溶液(1→2)调pH至7.5，本方法充分揭示了美沙拉秦的杂质，能够快速检测美沙拉秦有关物质提高产品的安全性，该方法科学、可靠，可控美沙拉秦有关物质。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆健能医药开发有限公司
发明人：	刘萍;李朝阳;江燕;曾燚
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201811625887.8
公开号：	CN110133118A
代理机构：	重庆辉腾律师事务所
代理人：	王海军;卢胜斌
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	401520 重庆市合川区轻纺工业园A区3号块地3号厂房底层
主权项：	1.一种测定美沙拉秦肠溶缓释片有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于：色谱条件设置：采用高效液相色谱法，采C18柱，采用紫外检测器，柱温40℃，流速1.0mL/min，选用适当的有机溶剂、缓冲溶液和水为流动相，梯度洗脱；所述有机溶剂为甲醇，所磷酸盐缓冲溶液的制备方法为：取磷酸氢二钾4.35g，加水溶解至1000ml，用磷酸调pH至7.2 ，所述TBAH溶液的制备方法为：取10%四丁基氢氧化铵水溶液80ml，加水稀释至200ml，用硫酸溶液 1→2，调pH至7.5；样品溶液配制：各杂质占美沙拉秦对照品的1%，供试品配制成每1ml中约含美沙拉秦1.0mg的溶液。 2.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法，其特征在于：其中所述的流动相比例为：流动相A：磷酸盐缓冲液-TBAH溶液-甲醇-水的体积比为为250：50：100：600），流动相B：磷酸盐缓冲液-TBAH溶液-甲醇-水的体积比为250：50：500：200。 3.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法，其中所述梯度洗脱程序为：。 4.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法，其特征在于：采用紫外检测器，检测波长为220nm~240nm，优选240nm。 5.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法，其特征在于：柱温为30℃~40℃，优选40℃。 6.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法，其特征在于：流速为1.0mL/min~1.5mL/min，优选1.0mL/min。 7.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法，其特征在于：取本品适量，精密称定，加0.01mol/L的盐酸溶解并稀释制成每1ml中约含美沙拉秦1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，加0.01mol/L的盐酸定量稀释制成每1ml中含美沙拉秦1μg的溶液，作为对照溶液。 8.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法，其特征在于：分别精密称杂质对照品各适量，加0.01mol/L的盐酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含各杂质1μg的混合溶液，作为杂质对照品溶液。 9.根据权利要求1所述的美沙拉秦有关物质的检测方法，其特征在于：供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液的进样量为10μl~20μl，优选10μl。 10.根据权利要求8所述的美沙拉秦杂质为以下11种：杂质A：4-氨基苯酚；杂质C：2-氨基苯酚；杂质F：3-氨基水杨酸；杂质G：2,5-二羟基苯甲酸；杂质H：水杨酸；杂质N：5-硝基水杨酸；杂质E：4-氨基水杨酸；杂质J：3,5-二氨基水杨酸；杂质R：3-硝基水杨酸；杂质L：2-氯苯甲酸；杂质M：2-氯-5-硝基苯甲酸；杂质P；杂质O：4-氨基苯磺酸。
所属类别：	发明专利