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原文传递一种同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法

专利名称：	一种同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法
摘要：	本发明公开了一种同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法，特点是包括将食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得；取食品模拟物试液置于塑料管中，加入盐酸异硫氰酸苯酯乙腈溶液和三乙胺乙腈溶液，涡旋混匀、水浴后离心过滤膜的步骤；标准曲线制作的步骤；液相色谱分离以及质谱检测的步骤；最后由标准曲线计算得到试样溶液中乙二胺、1,2‑丙二胺和1,6‑己二胺的浓度，根据食品接触材料及制品中待测物迁移量的计算方法，得到食品接触材料及制品中乙二胺、1,2‑丙二胺和1,6‑己二胺的迁移量的步骤，优点是操作简便、抗干扰能力强以及检出限低。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	宁波检验检疫科学技术研究院
发明人：	许迪明;陈树兵;方科益;湛嘉;李双;曹国洲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910317506.8
公开号：	CN110133121A
代理机构：	宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	何仲
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	315012 浙江省宁波市海曙区马园路9号
主权项：	1.一种同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）样品处理食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得；取食品模拟物试液置于塑料管中，加入0.1M盐酸、0.1mol/L异硫氰酸苯酯乙腈溶液和1mol/L三乙胺乙腈溶液，涡旋混匀1min，80 ℃下水浴1h，离心，过0.22μm滤膜，上机进样，其中食品模拟物试液、盐酸、异硫氰酸苯酯乙腈溶液和三乙胺乙腈溶液体积比为2：98：25：25；（2）标准曲线制作吸取浓度10μg/mL乙二胺、1,2-丙二胺和1,6-己二胺混合标准溶液，用0.1M盐酸定容，分别配制成100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL、2000ng/mL的混合标准溶液；取标准溶液置于塑料管中，加入0.1M盐酸、0.1mol/L异硫氰酸苯酯乙腈溶液和1mol/L三乙胺乙腈溶液，涡旋混匀1min，80 ℃下水浴1h，离心，过0.22μm滤膜，上机进样，以浓度为横坐标，仪器响应值为纵坐标，做基质加标标准曲线，作为试样处理液中待测物浓度定量的依据，其中标准溶液、盐酸、异硫氰酸苯酯乙腈溶液和三乙胺乙腈溶液体积比为2：98：25：25，响应值=标准品峰面积/标准品质量；（3）液相色谱分离流动相：A相为乙腈，B相为乙酸铵-乙酸溶液，液相色谱流速：0.300 mL/min；进样量：5μL；色谱柱温：30 ℃；（4）质谱检测离子源：电喷雾离子源；检测方式：多反应监测；毛细管电压：正离子模式，4000V；离子源温度：150℃ ；干燥气流量：5L/min；雾化气压力：45psi；鞘气温度：350℃ ；鞘气流量：8L/min；；（5）浓度计算方法由标准曲线计算得到试样溶液中乙二胺、1,2-丙二胺和1,6-己二胺的浓度，根据食品接触材料及制品中待测物迁移量的计算方法，得到食品接触材料及制品中乙二胺、1,2-丙二胺和1,6-己二胺的迁移量。 2.根据权利要求1所述的同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的食品模拟物包括4％体积分数的乙酸溶液、10%体积分数的乙醇水溶液、20％体积分数的乙醇溶液、50％体积分数的乙醇溶液、95%体积分数的乙醇水溶液、4%体积分数的乙酸溶液和植物油。 3.根据权利要求1所述的同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法，其特征在于步骤（3）中乙酸铵-乙酸溶液配制方法如下：将1.54g乙酸铵溶于500mL水中，加入10mL冰乙酸，定容至1000mL。 4.根据权利要求1所述的同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法，其特征在于步骤（3）中流动相梯度洗脱程序见表1所示：表1流动相比例。 5.根据权利要求1所述的同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法，其特征在于步骤（4）中其余质谱参数见表2：表2.质谱参数。 6.根据权利要求1所述的同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法，其特征在于步骤（5）具体计算方法如下：为采用mg/dm2为单位时，各种食品模拟物试液的迁移量根据计算，其中，X为待测物乙二胺、1,2-丙二胺或者1,6-己二胺的迁移量，单位为mg/dm2；c为迁移试验所得食品模拟物试液中乙二胺、1,2-丙二胺或者1,6-己二胺的含量，单位为mg/L或mg/kg；C0为空白食品模拟物中乙二胺、1,2-丙二胺和1,6-己二胺的含量，单位为mg/L或mg/kg；V为迁移试验中食品模拟物体积或质量，单位为L或kg，所述空白试液为未与食品接触材料接触的食品模拟物试液；S为迁移试验中试样与食品模拟物接触的面积，单位为dm2；采用mg/kg为单位时，各种食品模拟物试液的迁移量根据计算，其中，X1为待测物乙二胺、1,2-丙二胺或者1,6-己二胺的迁移量，单位为mg/kg；C为迁移试验所得食品模拟物试液中待测物乙二胺、1,2-丙二胺或者1,6-己二胺的含量，单位为mg/L或mg/kg；C0为空白食品模拟物中乙二胺、1,2-丙二胺或者1,6-己二胺的含量，单位为mg/L或mg/kg；V为迁移试验中食品模拟物体积或质量，单位为L或kg；S为迁移试验中试样与食品模拟物接触的面积，单位为dm2；F为食品接触材料及制品的接触面积S与接触食品质量的比S/V，单位为dm2/kg或dm2/L。
所属类别：	发明专利