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原文传递含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法

专利名称：	含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法
摘要：	本发明一种含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，先采用硝酸、盐酸和氢氟酸将试样进行预消解，再采用微波对所述试样进行微波消解，得到试样溶液；采用等离子体质谱仪测定试样溶液中的铂含量，计算得到所述含有机硅的食品接触材料及制品的铂含量。本发明的方法可彻底消解含有机硅的食品接触材料及制品试样，简单易操作；采用ICP‑MS法测定铂含量，方法稳定性好，准确度高，检出限低，复现性好，线性范围宽，可适用于各类有机硅食品接触材料及制品。
专利类型：	发明专利
申请人：	上海市质量监督检验技术研究院
发明人：	孙衎;禄春强;万峰;孙多志;罗婵;左莹;刘峻
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T12:00:00+0805
申请号：	CN202010054514.0
公开号：	CN111141816A
代理机构：	上海世圆知识产权代理有限公司
代理人：	王佳妮;顾俊超
分类号：	G01N27/62;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N27/62;G01N1/44
申请人地址：	200233 上海市徐汇区苍梧路381号
主权项：	1.一种含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，先采用硝酸、盐酸和氢氟酸将试样进行预消解，再采用微波对所述试样进行微波消解，得到试样溶液；采用等离子体质谱仪测定试样溶液中的铂含量，计算得到所述含有机硅的食品接触材料及制品的铂含量。 2.根据权利要求1所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)取适量含有机硅的食品接触材料及制品的样品作为试样，将试样粉碎并混匀，称取试样置于消解罐中；向消解罐中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，在100～140℃条件下预消解5～30min，冷却至室温； (2)将消解罐放入微波消解仪中，在170～230℃下进行微波消解；降温后取出消解罐，开启内盖，用1～5mL水冲洗内盖，合并于消解罐中； (3)将消解罐敞口放入赶酸器中，在温度130～150℃下使消解罐中黄色气体挥发完毕，然后取出消解罐并使之冷却； (4)将消解液全部转移至容量瓶，在22±2℃下定容至相应刻度，并根据需要稀释相应倍数，获得试样溶液； (5)采用内标法，在电感耦合等离子体质谱仪中分别分析空白溶液和所述试样溶液中铂元素，并根据铂元素的质谱信号与内标元素的质谱信号强度比值，从标准曲线中查找获得铂元素的浓度，按照公式(1)计算，即可得到含有机硅的食品接触材料及制品中铂含量。 3.根据权利要求2所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述公式(1)为：其中：X为试样中铂元素的含量，单位为mg/kg；C为试样溶液中铂元素的浓度，单位为μg/L；C0为试样空白溶液中铂元素的浓度，单位为μg/L；V为试样溶液的定容体积，单位为mL；m为试样质量，单位为g；F为试样溶液稀释倍数。 4.根据权利要求2所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述空白溶液是指在相同条件下，按照所述步骤(1)～(4)操作且不添加试样而获取的空白溶液。 5.根据权利要求2所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述内标元素为铼(Re-185)或铋(Bi-209)。 6.根据权利要求2所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，称取试样质量为0.1～0.5g，向消解罐中加入硝酸量为4～6mL、盐酸量为0.5～1.5mL和氢氟酸量为0.5～1.5mL。 7.根据权利要求2所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述微波消解仪在10～20min内升温至170～230℃，保温15～30min进行微波消解。 8.根据权利要求2所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在温度130～150℃下保持20～40min至消解罐中黄色气体挥发完毕。 9.根据权利要求2所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述等离子体质谱仪的分析条件为：等离子气体流量：10～20L/min，辅助气体流量：1.0～1.5L/min，雾化气体流量：0.85～0.95L/min，射频功率：1600～1800W。 10.根据权利要求2所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述等离子体质谱仪的分析模式可以为普通模式或碰撞模式。 11.根据权利要求2所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述铂元素的标准曲线是指：取有计量证书的铂元素单标或含有铂元素的混标溶液，采用体积分数为1％～5％的硝酸进行稀释，配制一系列浓度为0.01～100.0μg/L的标准溶液；选择合适的元素作为内标元素，内标元素的溶液浓度为1～1000μg/L；采用电感耦合等离子体质谱仪测定标准溶液，并根据标准溶液中待测元素与其内标元素的质谱信号强度比值和对应的元素浓度绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数在0.995～1.000之间。 12.根据权利要求2或11所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中试样溶液与内标溶液的进样量之比为20:1时，所述内标元素的溶液浓度为20～1000μg/L。 13.根据权利要求2或11所述的含有机硅食品接触材料及制品中铂含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中试样溶液进样量与内标溶液的进样量之比为1:1时，所述内标元素的溶液浓度为1～50μg/L。
所属类别：	发明专利