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原文传递催化剂中铂族金属含量的测定方法

专利名称：	催化剂中铂族金属含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种催化剂中铂族金属含量的测定方法，其包括以下步骤：S1.试剂准备；S2.熔融富集铂族金属，S3.标准工作曲线的绘制，S4.铜扣溶解测定，采用本发明提供的测定方法，可以较现有技术更准确的测定催化剂中铂族金属含量。
专利类型：	发明专利
申请人：	格林美(武汉)城市矿产循环产业园开发有限公司
发明人：	许开华;蒋振康;华政;杨正新;彭涛
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T21:00:00+0805
申请号：	CN201911356224.5
公开号：	CN111044344A
代理机构：	武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	易贤卫
分类号：	G01N1/40;G01N1/38;G01N21/73;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/40;G01N1/38;G01N21/73
申请人地址：	431400 湖北省武汉市新洲区仓埠街毕铺村、马鞍村
主权项：	1.一种催化剂中铂族金属含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： S1.试剂准备配置助溶剂A:准确称量：氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾，其中中，所述氧化亚铜为试样重量的3～4倍，四硼酸钠为试样重量的3～4倍，碳酸钠为试样重量的7～9倍，海砂为试样重量的1～2倍，酒石酸氢钾为试样重量的2～3倍；配置助溶剂B：准确称量：氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾，其中中，所述氧化亚铜为试样重量的1～1.5倍，四硼酸钠为试样重量的3～4倍，碳酸钠为试样重量的7～9倍，海砂为试样重量的1～2倍，酒石酸氢钾为试样重量的1～1.2倍； S2.熔融富集铂族金属 S21.将准确称取的试样和助溶剂A放置于第一广口瓶充分混匀后，转入坩埚中铺平，然后将所述坩埚放入试金炉，进行第一次加热至完全熔融后取出； S21.将助溶剂B转入所述坩埚中，然后将坩埚放入试金炉，进行第二次加热至完全熔融后取出，冷却至室温，从所述坩埚中得到富集有铂族金属的铜扣，铜扣的质量为17～21g； S3.标准工作曲线的绘制分别准确加入0、0.50mL、1.5mL、3.0mL、5.0mL浓度为1000μg/mL的Pt标准溶液，0、0.25mL、0.75mL、1.5mL、3.0mL浓度为1000μg/mL的Pd标准溶液和0、50.0μL、100.0μL、250.0μL、500.0μL浓度为1000μg/mL的Rh标准溶液于三组容量瓶中；配制铜基体溶液：称取5.00g的99.8％铜粉用15mL浓硝酸和60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中加水定容，混匀；配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液、2mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制标准工作曲线； S4.铜扣溶解测定将步骤S2中制备得到的铜扣置于第二广口瓶中，加入水、浓硝酸和浓盐酸，加热至完全溶解，冷却后过滤，将滤液过滤至1000mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液，并加水定容，混匀，得到试液；将所述试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，所述电感耦合等离子体发射光谱仪通过标准工作曲线，自动计算出所述试液中Pt、Pd、Rh的质量浓度ρx； S5.试样中铂钯铑含量的计算：其中，Wx为试样中铂、钯、铑的质量浓度，单位为mg/kg； ρx为所述试液中Pt、Pd、Rh的质量浓度，单位为μg/mL； m0为试样的质量，单位为g。 2.根据权利要求1所述的催化剂中铂族金属含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S21中，第一次加热至完全熔融具体为在10～20min内升温至1130～1170℃，并恒温保持40～50min；所述步骤S22中，第二次加热至完全熔融具体为在15～25min内升温至1240～1270℃，并恒温保持45～55min。 3.根据权利要求1所述的催化剂中铂族金属含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中，加热至完全溶解具体为在130～150℃温度下加热4～5h；加入的所述浓硝酸的体积为60～70ml、所述浓盐酸的体积为220～230ml。
所属类别：	发明专利