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原文传递鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法

专利名称：	鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法
摘要：	本发明涉及一种色谱检测方法，特别涉及一种鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法，属于食品药品分析技术领域。一种鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法，该方法包括如下步骤：（1）准备BHT溶液，取50mg BHT溶于1000mL异辛烷；（2）准备内标溶液，精密称取150mg二十三酸甲酯于25mL容量瓶，用BHT溶解，并稀释至刻度；（3）对照品溶液的配制，分别精密称取16mg EPA标准品、12mg DHA标准品于10 mL容量瓶，用内标溶液溶解，并稀释至刻度线；（4）样品称量；（5）衍生化；（6）采用气相色谱仪对样品进行检测；（7）根据峰面积及计算公式计算，得到样品EPA和DHA的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江艾兰得生物科技有限公司
发明人：	于西华;张燕;吕磊;包亚君;薛春霞;刘刚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910604141.7
公开号：	CN110220996A
代理机构：	杭州永航联科专利代理有限公司
代理人：	侯兰玉
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	314400 浙江省嘉兴市海宁市长安镇城南路399号
主权项：	1.一种鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）准备BHT溶液取50mg BHT溶于1000mL异辛烷；（2）准备内标溶液精密称取150mg二十三酸甲酯于25mL容量瓶，用BHT溶解，并稀释至刻度；（3）对照品溶液的配制分别精密称取16mg EPA标准品、12mg DHA 标准品于10 mL容量瓶，用内标溶液溶解，并稀释至刻度线；（4）样品处理（5）衍生化：移取2.0mL内标溶液于每一玻璃瓶中，氮气吹干；加入1.5mL 20g/L的氢氧化钠-甲醇溶液，拧紧聚四氟乙烯瓶帽，水浴加热并搅拌7min；冷却至室温；加2mL 质量百分含量14%的三氟化硼甲醇溶液，拧紧瓶帽；水浴加热，并时时振摇30min；冷却至40～50℃，加入1mL异辛烷；转移溶液至20mL试管；加盖，并快速振摇30s；立刻加入5mL饱和氯化钠溶液于玻璃瓶中；加盖，振摇15s；转移上层液于10mL试管；用1mL异辛烷重复萃取；分两次用1mL水冲洗异辛烷层；用无水硫酸钠干燥，得到待检测样品溶液；（6）采用气相色谱仪对样品进行检测：（7）根据峰面积及计算公式计算，得到样品EPA和DHA的含量。 2.根据权利要求1所述的鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法，其特征在于：当样品是鱼油原料时：称取20mg样品于玻璃瓶中，按照衍生化部分描述进行操作；当样品是软胶囊时：取20粒软胶囊的内容物于一烧杯中，充分混合，确保不分层，然后按照衍生化部分描述进行操作。 3.根据权利要求1所述的鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法，其特征在于：气相色谱条件是：进样量1μL， a）色谱柱：HP INNOwax，30m×0.25mm，0.25μm； b）载气：氮气； c）柱温：170℃，保持5min；1.5℃/min至188℃保持2min；1.0℃/min至212℃；5.0℃/min至230℃保持10min； d）进样口温度：250℃； e）检测器温度：280℃； f）分流比：75:1； g）进样体积：1μL； h）流速：1.0mL/min； i）氢气流速：40mL/min； j）空气流速：400mL/min。 4.根据权利要求1所述的鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法，其特征在于鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法：所述的计算公式是：，式中，样品比率（EPA，DHA）：样品的峰面积（EPA，DHA）/内标峰面积（EPA，DHA）；标准品比率（EPA，DHA）：标准品的峰面积（EPA，DHA）/内标峰面积（EPA，DHA）。
所属类别：	发明专利