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原文传递一种盐酸帕洛诺司琼注射液有关物质的检测方法

专利名称：	一种盐酸帕洛诺司琼注射液有关物质的检测方法
摘要：	本发明提供了一种盐酸帕洛诺司琼注射液有关物质的检测方法，采用固相萃取小柱富集盐酸帕洛诺司琼注射液，洗脱，再进行液相色谱分析，条件为：色谱柱：填充剂为键合万古霉素；检测波长：235～245nm；柱温：30～40℃；流速：1.4～1.6mL/min；流动相：乙酸铵溶液与四氢呋喃混合溶液。本发明方法富集的盐酸帕洛诺司琼有关物质可以浓缩10倍以上，同时可去除辅料影响，可实现样品中脂溶性和水溶性的杂质的一次性提取检测，准确的检测有关物质，方法灵敏度高、操作简便、结果准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏奥赛康药业有限公司
发明人：	陈祥峰;陈虹宇;杜有国;陈飞强;孙平
专利状态：	有效
申请日期：	2018-02-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201810148968.7
公开号：	CN110146601A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	211112 江苏省南京市江宁科学园科建路699号
主权项：	1.一种盐酸帕洛诺司琼注射液有关物质的检测方法，其特征在于采用固相萃取小柱富集盐酸帕洛诺司琼注射液，洗脱，再进行液相色谱分析，液相色谱条件为：色谱柱：填充剂为键合万古霉素；检测波长：235～245nm；柱温：30～40℃；流速：1.4～1.6mL/min；流动相：乙酸铵溶液与四氢呋喃混合溶液。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于控制固相萃取小柱富集盐酸帕洛诺司琼注射液的流速为0.6～6mL/min；优选流速为0.75～1.5mL/min。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述洗脱的洗脱剂为甲醇、乙醇、丙酮、水、三氟乙酸缓冲液、磷酸盐缓冲液中的一种或几种。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于色谱流动相中乙酸铵溶液具有以下一项或多项特征：乙酸铵溶液的浓度为15～25mmol/L，优选为20mmol/L；乙酸铵溶液pH为5.0～7.0，优选pH为6.0；乙酸铵溶液占流动相混合溶液体积百分比为85％～95％；优选为92％。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的色谱条件为：色谱柱：填充剂为键合万古霉素；检测波长：238nm；柱温：35℃；流速：1.5mL/min；流动相：乙酸铵溶液与四氢呋喃混合溶液。 6.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于还包括以下一个或多个步骤：固相萃取小柱预处理；盐酸帕洛诺司琼注射液预处理；固相萃取小柱洗脱前处理；收集洗脱液进行后处理。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于固相萃取小柱使用前用1～2倍柱体积的溶剂I活化，再用1～2倍柱体积水或质量百分含量为70％～90％的乙醇清洗；所述溶剂I为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮或异丙醇中的一种或几种。 8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于所述的盐酸帕洛诺司琼注射液预处理包括：用pH调节剂将盐酸帕洛诺司琼注射液pH调节至碱性；优选pH调节至9～12；更优选pH调节至10.5～12.0；所述的pH调节剂为磷酸盐、柠檬酸盐、氢氧化钠或氨水；优选氢氧化钠。 9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于固相萃取小柱洗脱前处理：先用水清洗固相萃取小柱，再用溶剂II处理固相萃取小柱，所述溶剂II为甲醇、乙腈、丙酮、水、三氟乙酸、20～30mmol/L磷酸盐缓冲液、20～30mmol/L醋酸盐缓冲液中的一种或几种；优选溶剂II为乙腈、水、三氟乙酸的混合物，其中乙腈、水、三氟乙酸的体积比为(220～300)：(700～780)：(0.5～1.0)。 10.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于收集洗脱液用溶剂III进行后处理，所述溶剂III为甲醇、乙醇、丙酮、无水乙醇、乙腈、水、15～25mmol/L乙酸铵溶液、三氟乙酸、20～30mmol/L磷酸盐缓冲液中的一种或几种。
所属类别：	发明专利