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原文传递一种水样中氟化物含量的测定方法

专利名称：	一种水样中氟化物含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种水样中氟化物含量的测定方法，属于氟化物检测技术领域。本发明采用初步测定确定溶质浓度，能够便于在后续与色谱所得值比进行比对，调控干扰离子的影响，以氟化钠为标准溶液的溶质，绘制氟化钠在一定浓度下的标准曲线，最后对浓度偏差率进行分析，得出含量的结论或另行纯化去除杂质影响，因而可稳定控制保障精准度。本发明解决了目前水样中氟化物含量的测定方法，难以确保准确度和灵敏度，并且不能灵活处理其它离子干扰的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏博越环境检测有限公司
发明人：	解月华;徐荧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910523879.0
公开号：	CN110186958A
代理机构：	北京中政联科专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	何浩
分类号：	G01N27/00(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	212000 江苏省镇江市南徐大道101号3幢第1至11层
主权项：	1.一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，该测定方法，包括如下步骤： (1)初步测定； (2)浓度标曲线的绘制； (3)分析浓度偏差率。 2.一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述初步测定，包括如下步骤： S1.取纯净水于待测区，将导电测试触体和温度测试触体浸入被测溶液中，测得电流数值A0，控制溶液导电测试的温度，将触体取出水洗干燥； S2.于待测区内的纯净水中加入与纯净水等体积的待测样液混合搅拌均匀，得混合液； S3.将干燥后的导电测试触体浸入混合液中，测得电流数值A1，接着将所得混合液进行等体积稀释3次并在稀释后都进行导电测试，得电流值A2、A3、A4； S4.将测得的电流数值A0、A1、A2、A3、A4输入服务器，制成曲线，得浓度-稀释倍数曲线； S5.维持温度稳定，由电流数值可得出被测溶液的初测氟化物含量C1。 3.根据权利要求2所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1或S5中的维持温度的值为同一个值。 4.根据权利要求3所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述维持温度的值为20～26℃中的任意值。 5.根据权利要求1所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述浓度标曲线的绘制，包括如下步骤： A.取0.02g氟化钠于50mL容量瓶定容摇匀，得标准溶液，取5组2mL标准溶液用水逐级稀释，色谱分析，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数； B.在色谱条件下，吸取待测样液0.4μL，进行色谱分析，根据色谱峰高，在标曲线上测得待测样液中氟化钠的浓度C2，以1-(C2除以C1乘以100％)，得浓度偏差率。 6.根据权利要求1所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述步骤A中的逐级稀释，得浓度为0.5μg/mL、2μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL标准溶液。 7.根据权利要求1所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述色谱分析的步骤：常温吸附待测水样，控制进样口温度220℃，将吸附的待测水样插入色谱仪进样口，于220℃解吸附，以高纯度惰性气体为载气，并控制流速为1.0～1.3m/min，柱前压为0.07～0.09MPa，经过升温程序，完成色谱分析。 8.根据权利要求7所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述高纯度惰性气体为纯度＞99.999％的氦气或氮气。 9.根据权利要求7所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述升温程序：于48～55℃保温4～7min，以2～5℃/min升温至220～230℃，保温4～7min，以6～9℃/min升温至240～250℃，保温4～7min，即可。 10.根据权利要求1所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述分析浓度偏差率：所得浓度偏差率小于3.0％则所得含量C2直接作为水样中氟化物的含量；浓度偏差率大于3.0％则需对水样进行纯化，去除其它杂质至浓度偏差率小于3.0％，再以所得C2为水样中氟化物的含量。
所属类别：	发明专利