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一种利伐沙班有关物质的检验方法
| 专利名称： | 一种利伐沙班有关物质的检验方法 |
| 摘要： | 本发明提供一种利伐沙班有关物质的检验方法，该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(柱前加峰形前延抑制器，Welch‑Ultimate XB‑C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱)；流动相：0.04mol/L～0.06乙酸铵为流动相A，流动相B为乙腈；柱温：25～35℃；检测波长：245nm～255nm；流速：0.8～1.2ml/min；采用梯度洗脱等色谱条件进行检测，该方法专属性好、分析速度快、重现性高，可用于准确、灵敏的检测出利伐沙班中13个工艺杂质。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 北京;11 |
| 申请人： | 北京悦康科创医药科技股份有限公司 |
| 发明人： | 宋更申;李中伟;李军立;张婷婷 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-05-23T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-08-30T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910433917.3 |
| 公开号： | CN110187023A |
| 代理机构： | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) |
| 代理人： | 王玉松 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 北京市大兴区亦庄经济技术开发区科创七街11号 |
| 主权项： | 1.一种利伐沙班有关物质的检验方法，其特征在于，所述方法采用以下条件进行测定： 色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相A：0.04～0.06mol/L的乙酸铵溶液； 流动相B：乙腈； 柱温：20～35℃； 检测波长：245nm～255nm； 流速：0.8～1.2mL/min； 溶剂：乙腈：0.05mol/L乙酸铵溶液＝2：3； 采用梯度洗脱。 2.如权利要求1所述的检验方法，其特征在于，流动相A为0.05mol/L乙酸铵溶液。 3.如权利要求1所述的检验方法，其特征在于，梯度洗脱的程序为： 。 4.如权利要求1所述的检验方法，其特征在于，色谱柱规格为：Welch-Ultimate XB-C18，4.6mm×250mm，5μm，柱子前面加月旭峰形抑制器。 5.如权利要求2所述的检验方法，其特征在于，所述流速为1mL/min。 6.如权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述方法还包括供试品溶液、对照品溶液和系统适用性溶液的制备。 7.如权利要求6所述的检验方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：取利伐沙班25mg，精密称定，置25mL量瓶中，加溶剂适量，超声15min，用溶剂稀释至刻度，摇匀，取续滤液作为供试品溶液。 8.如权利要求6所述的检验方法，其特征在于，所述对照品溶液的配制方法为：精密量供试品溶液2mL，置100mL量瓶中，加用溶剂稀释至刻度，摇匀，再精密量取1mL，置10mL量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。 9.如权利要求6所述的检验方法，其特征在于，所述系统适用性溶液的制备方法为：利伐沙班中间体PM1、中间体PM2、中间体PM3、杂质对照品9421R、杂质对照品9423R、杂质对照品9424R、杂质对照品9425R、杂质对照品94212R、杂质对照品94215R、杂质对照品94218R、杂质对照品94227R、杂质对照品94231R、杂质对照品94242R和利伐沙班对照品各适量，精密称定，加溶剂使溶解并稀释成每1mL含各杂质对照品1μg、利伐沙班1μg的混合溶液，作为系统适用性溶液。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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