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原文传递一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法

专利名称：	一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法
摘要：	本发明公开了一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其是采用高效液相色谱法，选用色谱柱，以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为250nm，完成有关物质的检测。本发明方法的分离对象是基于杂质谱分析得到，有效检出利伐沙班及其制剂中所有可能存在的杂质，且分离得到杂质相互之间的分离度都能达到2.0以上，且空白溶剂基本无干扰，具有良好的重复性、再现性和耐用性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	海南;46
申请人：	海南皇隆制药股份有限公司
发明人：	林扬晶;陈雪君
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910420818.1
公开号：	CN110057942A
代理机构：	深圳市智胜联合知识产权代理有限公司
代理人：	齐文剑
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	570300 海南省海口市秀英区药谷三横路8号
主权项：	1.一种利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，该方法是以利伐沙班及其制剂为待测物，采用高效液相色谱法，选用色谱柱，以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为250nm，完成有关物质的检测；其中，所述色谱柱为Waters、Agilent、Thermo、phenomenex、Kromasil、CAPCLEE PAK、Merck、YMC、GL Sciences、依利特、TOSOH；所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶、八烷基硅烷键合硅胶、氨基、氰基、苯基；所述色谱柱的长度为300mm。250mm。150mm、100mm、55mm；所述色谱柱的柱温为30～50℃；所述流动相的初始洗脱有机相比例为4～10％；所述流动相的中间洗脱有机相比例为10～30％；所述流动相的最终洗脱有机相比例为30～100％；所述流动相A的酸碱度为2.0～3.0；所述流动相A的缓冲液为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸；所述梯度洗脱的流速为1.0ml/min。 2.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，按照出峰顺序，所述有关物质的结构如下： 3.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Waters色谱柱。 4.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶。 5.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的长度为250mm。 6.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为45℃。 7.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，所述流动相的初始洗脱有机相比例为5％；所述流动相的中间洗脱有机相比例为24％；所述流动相的最终洗脱有机相比例为38％。 8.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，所述流动相A的酸碱度为2.2。 9.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，所述流动相A的缓冲液为磷酸。 10.根据权利要求1所述的利伐沙班及其制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序和体积比如下：
所属类别：	发明专利