详情

原文传递一种加米霉素的含量检测方法

专利名称：	一种加米霉素的含量检测方法
摘要：	本发明公开了一种加米霉素的含量检测方法，该方法为高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比60‑75:25‑40:0.1的乙腈‑水‑浓氨溶液为流动相，测波长为208nm‑220nm；流速为0.8ml/min‑1.2ml/min；柱温为30℃‑40℃，外标法对样品进行定量。相比现有技术，本发明采用常规检测设备，流动相体系稳定，检测数据可靠；所述方法简便，专属性、重现性、精密度、线性、准确度良好，加米霉素纯度佳，不受杂质干扰；色谱峰相对不前延、不拖尾，峰形对称性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	齐鲁动物保健品有限公司
发明人：	梁秀婷;魏秀丽;苏玉辉;孟双双;马春媚;王海挺;刘全才;张传津
专利状态：	有效
申请日期：	2018-02-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201810139440.3
公开号：	CN110146599A
代理机构：	济南金迪知识产权代理有限公司
代理人：	陈桂玲
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250100 山东省济南市历城区工业北路243号
主权项：	1.一种加米霉素的含量检测方法，该方法为高效液相色谱法，其特征在于，包括步骤：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比60-75:25-40:0.1的乙腈-水-浓氨溶液为流动相，测波长为208nm-220nm；流速为0.8ml/min-1.2ml/min；柱温为30℃-40℃；理论板数按加米霉素峰计算应不低于5000；供试品的制备：取加米霉素精密称定，用乙腈水溶液定量稀释制成每lml中含0.5-1.5mg的溶液；对照品的制备：取加米霉素对照品，同上供试品的制备方法制备；测定法：分别精密量取上述溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。 2.如权利要求1所述的加米霉素的含量检测方法，其特征在于，仪器选用高效液相色谱仪Agilent DAD检测器或Waters 2998检测器。 3.如权利要求1所述的加米霉素的含量检测方法，其特征在于，色谱柱为Polar-RP C18色谱柱，峰形较佳；进一步优选Ultimate品牌的Polar-RP C18色谱柱。 4.如权利要求1所述的加米霉素的含量检测方法，其特征在于，流动相为体积比65:35:0.1的乙腈-水-浓氨溶液。 5.如权利要求1所述的加米霉素的含量检测方法，其特征在于，检测波长为210nm。 6.如权利要求1所述的加米霉素的含量检测方法，其特征在于，流速为1.0ml/min。 7.如权利要求1所述的加米霉素的含量检测方法，其特征在于，柱温为40℃。 8.如权利要求1所述的加米霉素的含量检测方法，其特征在于，所述供试品的制备中，稀释液乙腈水溶液优选体积比例为60％-75％，进一步优选体积比例为65％。 9.如权利要求1所述的加米霉素的含量检测方法，其特征在于，所述供试品的制备中，稀释液乙腈水溶液溶解待检样品后，加米霉素样品浓度为1.0mg/ml。 10.如权利要求1所述的加米霉素的含量检测方法，其特征在于，步骤包括：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比65:35:0.1的乙腈-水-浓氨溶液为流动相；检测波长为210nm；流速为1.0ml/min；柱温为40℃；理论板数按加米霉素峰计算应不低于5000；供试品溶液的制备：取加米霉素精密称定，用体积比例65％乙腈水溶液定量稀释制成每lml中约含0.5-1.5mg的溶液；对照品溶液的制备：取加米霉素对照品，同上供试品的制备方法制备；测定法：分别精密量取上述溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。
所属类别：	发明专利