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原文传递一种同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法

专利名称：	一种同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法
摘要：	本发明公开了一种同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，该方法是将头发用丙酮清洗得到外源性萃取液，清洗后的头发在40～80℃条件下进行消解，得到内源性萃取液；将外源性和内源性萃取液浓缩后分别用凝胶渗透层析柱净化，用洗脱液进行洗脱，收集淋洗液；将淋洗液浓缩后进行分离和净化，先用含2～5％的极性溶剂的正己烷溶液洗脱并收集组分1，随后再用含30～60％极性溶剂的正己烷溶液洗脱并收集组分2，洗脱液氮吹定容，通过数据处理和定量计算，得到头发中目标物的含量水平。本发明实现对人头发中多种外源和内源性多环芳烃及其羟基代谢物的同时检测，为多环芳烃的人体暴露健康风险评估提供有效的方法手段。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东工业大学
发明人：	马盛韬;林美卿;余应新;安太成
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910412315.X
公开号：	CN110161165A
代理机构：	广东广信君达律师事务所
代理人：	杨晓松
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510062 广东省广州市大学城外环西路100号
主权项：	1.一种同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，包括如下具体步骤： S1.取头发样品加入丙酮溶液超声清洗，得到外源性萃取液；清洗后的头发经过碱性消解液在40～80℃水浴条件下进行消解，所得消解液用正己烷和叔丁基甲醚混合溶液萃取，离心分离并收集上清液，得到内源性萃取液； S2.将外源性和内源性萃取液浓缩后分别用凝胶渗透层析柱净化，用洗脱液正己烷和二氯甲烷混合溶液进行洗脱，收集淋洗液； S3.将收集后的淋洗液浓缩后转移至硅胶固相萃取小柱进行分离和净化，先用含2～5％的极性溶剂的正己烷溶液洗脱并收集组分1，随后再用含30～60％极性溶剂的正己烷溶液洗脱并收集组分2。 S4.洗脱液分别氮吹定容：将组分1加入内标物，定容于异辛烷，用气相色谱-串联质谱对组分1中的PAHs进行定量；将组分2定容于甲醇，采用液相色谱-串联质谱同位素稀释法对OH-PAHs进行分析，通过数据处理和定量计算，得到头发中目标物的含量水平。 2.根据权利要求1所述的同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，步骤S1中所述头发样品的质量和丙酮溶液的体积比为(0.2～1)g：(5～20)mL。 3.根据权利要求1所述的同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，步骤S1中所述碱性消解液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。 4.根据权利要求3所述的同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，所述碱性消解液的浓度为0.5～1.5mol/L。 5.根据权利要求1所述的同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，步骤S1中所述消解的时间为2～12h。 6.根据权利要求1所述的同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，步骤S1中所述离心的转速为1500～3500rpm。 7.根据权利要求1所述的同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，步骤S2中所述正己烷和二氯甲烷的体积比为(3～7)：(4～6)，所述洗脱液的淋洗速度为2～5mL/min。 8.根据权利要求1所述的同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，步骤S3中所述硅胶固相萃取小柱中的填料量的质量和容积比为(60～1000)mg：(3～6)mL；所述极性溶剂为二氯甲烷、丙酮或乙酸乙酯中的一种以上，所述洗脱的淋洗速度为1～2mL/min。 9.根据权利要求1所述的同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，步骤S4中所述气相色谱-串联质谱的测试条件为：气相色谱条件为不分流进样1～2μL，进样口温度为250～280℃，传输线温度为300℃，高纯氦气流速1～1.5mL/min，升温程序为80℃保留1min，10℃/min到200℃，2℃/min到260℃，10℃/min到300℃，保留10min，色谱柱为规格为5％苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，所述毛细管柱的尺寸为30m×0.25mm×0.25μm，电子轰击电离源的温度为230℃。 10.根据权利要求1所述的同时检测头发中多环芳烃及其羟基代谢物水平的分析方法，其特征在于，步骤S4中所述液相色谱-串联质谱同位素稀释法的测试条件为：所用液相色谱流动相为添加0.1％乙酸的超纯水和甲醇，流速为0.2～0.4mL/min，柱温30～40℃，梯度洗脱程序开始为50％甲醇，15min内升至90％甲醇，保留5min；使用粒径小于或等于2.7μm的C18反相色谱柱分离OH-PAHs，离子源为ESI负模式，离子源中氮气温度为300～350℃，流速为4～6L/min，鞘气温度为300～350℃，流速为10～12L/min，毛细管电压为3000～4000V。
所属类别：	发明专利