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原文传递一种吲唑衍生物的检测方法

专利名称：	一种吲唑衍生物的检测方法
摘要：	本发明公开了一种吲唑衍生物的检测方法。该检测方法包括气质联用的定性的检测方法、气相色谱的定性的检测方法和气相色谱的定量的检测方法，适用于毒品案件固体检材中吲唑衍生物的定性定量检验鉴定。本发明利用常用的气相色谱、气相色谱‑质谱技术建立吲唑酰胺类合成大麻素的定性定量分析方法，所建立的方法快捷、简便、易于操作，便于推广应用，能够满足司法鉴定部门对此类案件办理的需要，为该类案件的顺利诉讼提供依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	公安部物证鉴定中心
发明人：	钱振华;郑晓雨;赵彦彪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910500059.X
公开号：	CN110161141A
代理机构：	北京纪凯知识产权代理有限公司
代理人：	王春霞
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100038 北京市西城区木樨地南里17号
主权项：	1.一种样品中吲唑衍生物的气质联用检测方法，包括如下步骤： (1)提取待测样品得到提取液； (2)将所述提取液进行所述气质联用检测，根据下述1)-5)实现对样品中吲唑衍生物的检测： 1)若保留时间为11.59～12.07min出现的特征峰所对应的碎片离子的m/z为233、304、145和213，则判定样品中检出N-(1-甲氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺； 2)若保留时间为16.25～16.91min出现的特征峰所对应的碎片离子的m/z为233、355、145和294，则判定样品中检出N-(1-金刚烷基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺； 3)若保留时间为14.22～14.80min出现的特征峰所对应的碎片离子的m/z为241、312和145，则判定样品中检出N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(环己基甲基)吲唑-3-甲酰胺； 4)若保留时间为14.28～14.86min出现的特征峰所对应的碎片离子的m/z为109、253和324，则判定样品中检出N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺； 5)若保留时间为12.14～12.64min出现的特征峰所对应的碎片离子的m/z为215、286和145，则判定样品中检出N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺。 2.根据权利要求1所述的气质联用检测方法，其特征在于：所述气质联用的检测条件如下：气相色谱条件：载气为氦气；色谱柱为DB-5MS；升温程序为：起始温度为140℃，保持3min，以20℃/min的速率升至300℃，保持16min；质谱条件：全扫描，质量扫描范围为35amu～500amu；离子源为电子轰击源。 3.根据权利要求1或2所述的气质联用检测方法，其特征在于：采用甲醇提取样品。 4.一种样品中吲唑衍生物的气相色谱的检测方法，包括如下步骤： (1)提取样品得到提取液； (2)配制至少5种不同浓度的吲唑衍生物标准溶液，将所述标准溶液进行气相色谱检测，得到所述吲唑衍生物所对应的色谱峰的峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准曲线； (3)将所述提取液进行所述气相色谱检测，得到所述吲唑衍生物所对应的色谱峰的峰面积，根据所述标准曲线，即得到所述提取液中所述吲唑衍生物的浓度，经换算即得到样品中所述吲唑衍生物的含量；所述气相色谱的检测条件如下：载气为氮气；色谱柱为DB-5；柱流速为1.0mL/min；升温程序为：起始温度为180℃，以20℃/min的速率升至300℃，保持9min。检测器为火焰离子化检测器；所述吲唑衍生物为N-(1-甲氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺、N-(1-金刚烷基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺、N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(环己基甲基)吲唑-3-甲酰胺、N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺和N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺中任一种。 5.根据权利要求4所述的气相色谱的检测方法，其特征在于：采用甲醇提取样品。 6.一种样品中吲唑衍生物的气相色谱的检测方法，包括如下步骤： (1)配制吲唑衍生物的标准溶液，将所述标准溶液进行气相色谱检测，得到所述标准溶液中吲唑衍生物所对应的色谱峰的峰面积； (2)提取样品得到提取液，将所述提取液进行所述气相色谱检测，得到所述提取液中吲唑衍生物所对应的色谱峰的峰面积；根据式(1)即得到样品中所述吲唑衍生物的含量；式(1)中， w(％)表示样品中吲唑衍生物的百分含量； C0表示标准溶液中吲唑衍生物的浓度，mg/mL； A表示样提取液中吲唑衍生物的色谱峰面积值； V1表示提取液初次定容体积，mL； V3表示将V2稀释时加入提取溶剂的体积，mL； A0表示标准溶液中吲唑衍生物的色谱峰面积值； V2表示从V1中移取提取液的体积，mL； m表示用于测定的样品的称量重量，mg；所述气相色谱的检测条件如下：载气为氮气；色谱柱为DB-5；柱流速为1.0mL/min；升温程序为：起始温度为180℃，以20℃/min的速率升至300℃，保持9min。检测器为火焰离子化检测器；所述吲唑衍生物为N-(1-甲氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺、N-(1-金刚烷基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺、N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(环己基甲基)吲唑-3-甲酰胺、N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺和N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺中任一种。 7.根据权利要求6所述的气相色谱的检测方法，其特征在于：采用甲醇提取样品。
所属类别：	发明专利