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原文传递一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法

专利名称：	一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，属于农药残留检测技术领域。本发明中的食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，采用乙腈提取，无水硫酸钠干燥、Forisil固相萃取柱净化技术，并结合浓硫酸氧化净化，实现了不同食品基质中多种有机氯类和拟除虫菊酯类的高效前处理。对于多种不同基质，前处理方法验证具有通用性。同时结合气相色谱‑电子捕获检测器(GC‑ECD)，实现了有机氯类和拟除虫菊酯类的同时快速定量分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	中国水产科学研究院黄海水产研究所
发明人：	孙晓杰;谭杰;尚德荣;李兆新;丁海燕;谭志军;王联珠;翟毓秀
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910511920.2
公开号：	CN110161144A
代理机构：	北京天奇智新知识产权代理有限公司
代理人：	贾文健
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	266000 山东省青岛市市南区南京路106号
主权项：	1.一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，其特征在于：步骤如下： (1)提取将样品匀浆，称取试样10g，分别加入2mL水，5g NaCl，涡旋溶解后，加入10mL乙腈，超声萃取10min，4000r/min离心5min，转移上清；沉淀再加入10mL乙腈溶液重复提取一次，合并两次上清，加入5g无水硫酸钠、涡旋2min后4000r/min离心5min，取上清液氮气吹干，2mL正己烷溶解得提取液； (2)净化检测将步骤(1)中的提取液平均分为两等体积部分；取一半提取液采用活化的Forisil柱净化；Forisil柱提前分别用5mL体积比为1:9的丙酮和正己烷溶液和5mL正己烷活化；将提取溶液上柱，用15mL离心管收集，另用10mL体积比为1:9的丙酮和正己烷溶液分两次洗脱，洗脱液一起收集，氮气吹干，0.5mL正己烷溶解定容，供气相色谱-电子捕获检测器测定；向另一半提取溶液中加入200uL浓硫酸，8000r/min,5min涡旋离心后，取上清液，加入1mL质量分数为2％的Na2SO4水溶液清洗，上清液氮气吹干后，0.5mL正己烷定容，供气相色谱-电子捕获检测器测定。 2.根据权利要求1所述食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，其特征在于：所述气相色谱-电子捕获检测器测定参数为：气相条件：DB-5MS色谱柱(30cm×0.32mm，0.25μm)；进样量:1μL；进样口：280℃；检测器：300℃；载气：高纯氮气，载气流速1.30mL/min；程升程序：60℃保持1min，20℃/min速率升温至180℃，10℃/min速率升温至220℃，2℃/min速率升温至250℃，保持3min，后30℃/min速率升温至280℃，保持15min。 3.根据权利要求1或2所述食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，其特征在于：所述的有机氯类农药为α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六，p,p’-DDE，o,p’-DDT，p,p’-DDD，p,p’-DDT，七氯、艾氏剂中的至少一种；所述拟除虫菊酯类农药为甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯中的至少一种。 4.根据权利要求1或2所述食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，其特征在于：所述的食品为蔬菜、水果、水产品或畜禽肉。
所属类别：	发明专利