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原文传递一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法

专利名称：	一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法
摘要：	本发明提供一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，包括如下步骤：S1：取烯酰吗啉样品，以乙腈为溶剂，加入高效液相色谱仪，柱温为35℃，以乙腈水溶液为流动相，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，先利用旋转蒸发仪减压浓缩，经过多次的富集，得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂，再将剩余溶液经冻干处理，得到被测品；S2：称取烯酰吗啉中的杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液；称取3‑6组被测品，以乙腈为溶剂，配制被测品溶液；以乙腈作为空白溶剂；S3：按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序，利用质谱进行检测。本发明操作简单、准确度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏恒生检测有限公司
发明人：	余鹏敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910472407.7
公开号：	CN110208407A
代理机构：	南京常青藤知识产权代理有限公司
代理人：	金迪
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210000 江苏省南京市经济技术开发区恒竞路31-1号
主权项：	1.一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤： S1：取烯酰吗啉样品，以乙腈为溶剂，加入高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×250mm,5μm，柱温为35℃，以乙腈水溶液为流动相，流速为0.5-1mL/min，三通分流，进样量为5μL，运行时间为12min，杂质的保留时间为5.1min，在该色谱条件下，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，先利用旋转蒸发仪减压浓缩，经过多次的富集，得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂，再将剩余溶液经冻干处理，得到被测品； S2：称取烯酰吗啉中的杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液；称取3-6组被测品，以乙腈为溶剂，配制被测品溶液；以乙腈作为空白溶剂； S3：按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序，利用质谱进行检测，检测条件如下：毛细管电压为3.5kv，离子源温度为120℃，脱溶剂气温度为400℃，脱溶剂气流量为400L/h，离子化方式为正离子模式，锥孔反吹气流量为50L/h，锥孔电压为30v，碰撞电压为3v。 2.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，烯酰吗啉中的杂质对照品的纯度为94-99％。 3.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，对照品溶液的浓度为0.2-1mg/mL。 4.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，S1步骤中流动相乙腈水溶液中的乙腈与水的体积比为70：30、85：15或者90：10。 5.根据权利要求1的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，对照品溶液和被测品溶液在利用质谱进行检测前，需利用滤膜进行过滤。 6.根据权利要求5的一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，所述滤膜的孔径为0.1-0.4μm。
所属类别：	发明专利