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原文传递一种盐酸羟甲唑啉中基因毒性杂质的检测方法

专利名称：	一种盐酸羟甲唑啉中基因毒性杂质的检测方法
摘要：	本发明涉及分析化学技术领域，具体公开了一种盐酸羟甲唑啉中基因毒性杂质6‑叔丁基‑3‑氯甲基‑2,4‑二甲基苯酚和4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苯甲醛检测方法，所述方法包括：配制供试品溶液和对照品溶液，采用气相色谱质谱联用仪（GC‑MS）对盐酸羟甲唑啉进行检测。本发明方法具有优良的专属性、灵敏度、线性、精密度、准确度和耐用性，利用本发明提供的检测方法能有效的分离检测出盐酸羟甲唑啉中的基因毒性杂质。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	常州亚邦制药有限公司
发明人：	王德祥;王丽琴;王勇军;周慧琴;王彬
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-23T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202311062048.0
公开号：	CN117074566A
分类号：	G01N30/02;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/72
申请人地址：	213200 江苏省常州市金坛区良常东路6号
主权项：	1.一种盐酸羟甲唑啉中基因毒性杂质6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚和4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲醛检测方法，其特征在于包括以下步骤：采用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）对盐酸羟甲唑啉进行检测；其中，所述气相色谱采用毛细管色谱柱，进样口温度为260~300℃；柱流量为1~2ml/min；分流比为5:1~20:1；进样方式选用直接进样；进样量为0.1~2.0μl；色谱柱起始温度为150~170℃，后采用程序升温；所述质谱条件，其中，溶剂延迟为1~5min；离子源为EI；离子源温度为180~220℃；接口温度为230~270℃；扫描模式为SIM：4min～6min（杂质1：191/206/163；杂质2：211/226/183）；稀释剂为含0.1~0.3%甲酸的乙腈溶液，其基因毒性杂质结构式为： 6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚/> 4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲醛。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相色谱采用毛细管色谱柱为SH-Rxi-5Sil MS 30m0.25mm0.25μm毛细管柱；气相色谱采用进样口温度为280℃；柱流量为1.5ml/min；分流比为10:1；进样方式选用直接进样；进样量为1.0μl。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相色谱采用的色谱柱起始温度为160℃，维持2min，以20℃/min的速率升至280℃，维持10min。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述质谱条件采用溶剂延迟为3min；采用的离子源为EI；离子源温度为200℃；接口温度为250℃；扫描模式为SIM：4min～6min（杂质1：191/206/163；杂质2：211/226/183）。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述质谱条件采用的稀释剂为含0.2%甲酸的乙腈溶液。 6.本发明提供的一种盐酸羟甲唑啉中基因毒性杂质6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚和4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲醛检测方法，包括如下步骤：(1)配制供试品溶液和对照品溶液；(2) 采用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）对盐酸羟甲唑啉进行检测；其中，所述气相色谱采用毛细管色谱柱，进样口温度为280℃；柱流量为1.5ml/min；分流比为10:1；进样方式选用直接进样；进样量为1.0μl；色谱柱起始温度为160℃，维持2min，以20℃/min的速率升至280℃，维持10min；(3)设置质谱条件：溶剂延迟为3min；离子源为EI；离子源温度为200℃；接口温度为250℃；扫描模式为SIM：4min～6min（杂质1：191/206/163；杂质2：211/226/183）；稀释剂为含0.2%甲酸的乙腈溶液；(4)分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱质谱联用仪，进行检测分析。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：一种对照品溶液的配制方法为：取基因毒性杂质对照品6-叔丁基-3氯甲基-2,4-二甲基苯酚和4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲醛适量，精密称定，至同一量瓶中，加稀释剂溶解，并定量稀释制成每1ml约含0.2μg的溶液。 8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：一种供试品溶液的配制方法为：取盐酸羟甲唑啉原料药适量，精密称定，加稀释剂溶解，并定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液。
所属类别：	发明专利