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原文传递一种果汁饮料中20种有机胺、生物胺和阳离子同时测定的方法

专利名称：	一种果汁饮料中20种有机胺、生物胺和阳离子同时测定的方法
摘要：	本发明公开了一种果汁饮料中20种有机胺、生物胺和阳离子同时测定的方法属于分析化学领域,本发明采用电导抑制‑离子色谱法，在多级梯度淋洗条件下，通过研究多种实验影响因素，优化实验测定条件，建立了果汁饮料中20种有机胺、生物胺和阳离子（甲胺、二甲胺、三甲胺、二乙醇胺、丁胺、组胺、尸胺、腐胺、胍丁胺、庚二胺、亚精胺、精胺、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+）同时测定的方法，此方法快速、简便、灵敏度高、稳定性好，实现了快速分析、绿色分析、多组分同时分析的目标。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	日照海关综合技术服务中心
发明人：	宋卫得;苏征;鞠玲燕;朱万燕;林令海;张传杰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910675442.9
公开号：	CN110261530A
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	276800 山东省日照市连云港路99号
主权项：	1.一种果汁饮料中20种有机胺、生物胺和阳离子同时测定的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、配制标准混合工作液：准备离子浓度均为1000 mg/L的Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+标准溶液，浓度均为1000 mg/L的甲胺、二甲胺标准溶液，浓度为2000 mg/L的三甲胺标准溶液和纯度≥97%的二乙醇胺、丁胺、组胺、尸胺、腐胺、胍丁胺、庚二胺、亚精胺、精胺的标准物质；依次将有机胺、生物胺的标准物质或者溶液全部配置成质量浓度为1000 mg/L的标准溶液，使用时移取一定量有机胺、生物胺和阳离子标准溶液用去离子水配成标准混合储备液，根据需要用去离子水稀释成一定浓度的标准混合工作液，在4 ℃避光冷藏保存，现配现用；步骤二、样品前处理：准确取果汁饮料待测样品2.00 g，加入去离子水约80 mL，摇匀静置15 min，调节稀释液pH值至弱酸性，全部转移至100 mL容量瓶中，采用去离子水定容至刻度，摇匀、静置15min，取10.0 mL溶液，先过0.22 μm水相滤膜，再过已预活化的RP柱，弃去前3 mL，收集清液，待上机检测；其中RP柱的预活化过程为依次过10 mL甲醇、15mL去离子水，静置30 min；步骤三、离子色谱条件：离子色谱仪：Dionex ICS5000+型离子色谱仪；色谱分离柱：DionexIonPacTMCS18（2×250 mm）；保护柱：DionexIonPacTMCG18（2×50 mm）；电导抑制器：CERS 500e_2mm；流动相：甲磺酸（MSA）-去离子水多级梯度淋洗液；流速：0.25mL/min；色谱柱温度：40℃；进样量：25μL； Milli-Q超纯水仪；超纯水（电阻率18.2MΩ.cm）；步骤四、多级梯度淋洗条件：多级梯度淋洗程序为：0.0-5.0 min时，淋洗液甲磺酸浓度为1.75 mmol/L；5.0-13.0min，淋洗液甲磺酸浓度为1.75-2.25mmol/L；13.0-27.0 min，淋洗液甲磺酸浓度为2.25-12.0mmol/L；27.0-40.0 min，淋洗液甲磺酸浓度为12.0mmol/L；40.0-45.0 min，淋洗液甲磺酸浓度为12.0-40.0 mmol/L；45.0-52.0 min，淋洗液甲磺酸浓度为40.0 mmol/L；52.0-55.0 min，淋洗液甲磺酸浓度为40.0-1.75 mmol/L；55.0-60.0 min，淋洗液甲磺酸浓度为1.75 mmol/L；步骤五、校准曲线绘制：将步骤一中配置的标准混合工作溶液，按照步骤三、步骤四给出的色谱分析条件进行上机检测，以待测组分质量浓度为横坐标，以待测组分峰面积为纵坐标，来绘制校准曲线，外标法定量；步骤六、样品溶液的检测：将步骤二中所得清液按照步骤三、步骤四给出的色谱分析条件进行上机检测，并计算结果；步骤七、结果计算：通过步骤五标准混合工作溶液所测得的结果来校正步骤六所得计算结果，从而计算出所测果汁中各组分含量。 2.根据权利要求1所述的果汁饮料中20种有机胺、生物胺和阳离子同时测定的方法，其特征在于，所述步骤二中调节pH值至3.4～4.5。
所属类别：	发明专利