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原文传递一种3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的检测方法

专利名称：	一种3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的检测方法
摘要：	本发明公开了3,4‑亚甲二氧基乙卡西酮的检测方法。本发明的一种方法是对疑似毒品样品中的Ethylone进行有机溶剂提取，用气相色谱‑质谱联用(GC‑MS)进行定性分析、气相色谱‑氢火焰离子化检测器(GC‑FID)对Ethylone进行定量分析。本发明的另一种方法是对疑似毒品样品中的Ethylone进行有机溶剂提取，使用液相色谱‑串级质谱联用(LC‑MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析、液相色谱‑二级管阵列或紫外检测器(LC‑DVD或LC‑UV)对Ethylone进行定量分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	公安部物证鉴定中心
发明人：	钱振华;郑晓雨;赵彦彪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201910599551.7
公开号：	CN110320296A
代理机构：	北京纪凯知识产权代理有限公司
代理人：	赵静
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100038 北京市西城区木樨地南里17号
主权项：	1.一种对疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮进行检测的方法，包括下述步骤： 1)对疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮进行有机溶剂提取，收集提取液； 2)对所述提取液利用气相色谱-质谱联用进行定性检测；将所述提取液与3,4-亚甲二氧基乙卡西酮标准物质的总离子流色谱图和质谱图进行比对，同时满足如下两个条件时，判定为检出3,4-亚甲二氧基乙卡西酮；否则判定为未检出： a)所述样品中目标物的保留时间与3,4-亚甲二氧基乙卡西酮标准物质的保留时间的相对误差小于2％； b)所述样品中目标物扣除背景后的质谱图与3,4-亚甲二氧基乙卡西酮标准物质扣除背景后的质谱图匹配度大于90％。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述有机溶剂为甲醇，所述提取在超声条件下进行；所述步骤2)中，所述气相色谱-质谱联用的检测条件如下： a)仪器：GC-MS； b)离子源：电子轰击源； c)质量范围：35amu～500amu； d)采集方式：全扫描； e)色谱柱类型：DB-5 MS石英玻璃毛细柱； f)色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μm。 g)色谱柱温程：140℃(3min)-20℃/min-300℃(16min)； h)进样口温度：280℃； i)传输线温度：250℃； j)离子源温度：230℃； k)分流比：40:1； l)载气：高纯氦气； m)柱流量(恒流)：1.0mL/min； n)溶剂切割：2min。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的方法中，当步骤2)中判定为检出3,4-亚甲二氧基乙卡西酮时，所述方法还包括对所述疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮进行定量分析的步骤；所述定量分析包括如下步骤： (3)将权利要求1中所述提取液用气相色谱进行检测； (4)采用外标法对所述疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的含量进行定量分析。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述气相色谱的条件如下： a)仪器：气相色谱仪； b)检测器：火焰离子化检测器； c)色谱柱型号：DB-5石英玻璃毛细柱； d)色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μm； e)柱温：140℃(3min)-20℃/min-300℃(16min)； f)进样口温度：280℃； g)检测器温度：300℃； h)载气：高纯氮气； i)分流比：20:1。 j)柱流速(恒流)：1mL/min。 k)燃烧气：H2； l)燃烧气流速：按仪器默认值； m)助燃气：空气； n)助燃气流速：按仪器默认值。 5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述定量分析具体包括如下步骤：1)配制至少5个不同浓度的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮标准溶液，将所述标准溶液采用步骤3)中所述的气相色谱进行检测，得到不同浓度的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的色谱峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线并得到回归方程； 2)将步骤3)测定得到的所述疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的峰面积带入所述回归方程中，计算即得到所述疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的含量；所述3,4-亚甲二氧基乙卡西酮标准溶液的浓度范围为0.05～2.5mg/mL。 6.一种对疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮进行检测的方法，包括下述步骤： A)对疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮进行有机溶剂提取，收集提取液； B)采用液相色谱-串级质谱联用在多反应监测模式下对所述提取液进行定性检测；在相同的试验条件下，所述提取液中出现两对定性离子对色谱峰，其保留时间与3,4-亚甲二氧基乙卡西酮标准物质保留时间比较，相对误差在±2％内，且相对离子对丰度比与3,4-亚甲二氧基乙卡西酮标准物质中的相对离子对丰度比之相对误差不超过最大允许相对误差规定的范围，则判断样品中存在3,4-亚甲二氧基乙卡西酮；所述3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的两对定性离子对为：1)m/z 222.1/174.1，去簇电压为30V，碰撞能量为17eV；2)m/z 222.1/146.1，去簇电压为30V，碰撞能量为25eV；相对离子对丰度比的最大允许相对误差的规定如下： 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤A)中，所述有机溶剂为甲醇，所述提取在超声条件下进行；所述步骤B)中，所述液相色谱-串级质谱的色谱条件如下： a)进样体积：1μL； b)色谱柱：C18液相色谱柱100mm×2.1mm×1.7μm； c)流动相：A 体积分数0.1％甲酸水溶液，B乙腈； d)梯度程序：0～1.5min，A相体积分数为98％、B相体积分数为2％；1.5～6.5min，A相体积分数从98％降至10％、B相体积分数从2％升至90％；6.5～8.0min，A相体积分数为10％、B相体积分数为90％；8.0～8.1min，A相体积分数从10％升至98％，B相体积分数从90％降至2％；8.1～10.0min，A相体积分数为98％、B相体积分数为2％； e)流速：0.4mL/min； f)离子源：电喷雾离子源-正离子模式； g)检测方式：多反应监测； h)离子源温度：550℃； i)离子喷雾电压：5500V； j)碰撞气、气帘气、雾化气、辅助气均为高纯氮气，使用前调节各气流流量以使质谱灵敏度达到检测要求； k)去簇电压、碰撞能量应优化至最佳灵敏度。 8.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：所述方法中，当所述步骤B)中判定为检出3,4-亚甲二氧基乙卡西酮时，所述方法还包括对所述疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮进行定量分析的步骤；所述定量分析包括如下步骤：C)将所述提取液用液相色谱进行检测； D)采用外标法对所述疑似毒品样品中3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的含量进行定量分析。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤C)中，所述液相色谱的色谱条件如下： a)色谱柱：C18色谱柱150mm×4.6mm×5μm； b)柱温：35℃； c)流速：1.0ml/min； d)进样体积：5.0μl； e)检测波长：280nm，带宽＝4nm，参比波长＝400nm，参比带宽＝100nm； f)流动相：A相为乙腈，B相为磷酸-三乙胺缓冲液pH 2.6； g)洗脱程序：选择等度洗脱或梯度洗脱；所述样品的纯度为70％～100％，则采用等度洗脱，流动相由A相和B相按照体积比14:86的比例组成，分析时间8min；所述样品为成分复杂的样品，则采用梯度洗脱，梯度程序为：0～7.5min，A相体积分数为14％、B相体积分数为86％；7.5～7.7min，A相体积分数从14％升至80％、B相体积分数从86％降值20％；7.7～9.5min，A相体积分数为80％、B相体积分数为20％；9.5～9.7min，A相体积分数从80％降至14％，B相体积分数从20％升至86％；9.7～15min，A相体积分数为14％、B相体积分数为86％。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述步骤D)中，所述定量分析具体包括如下步骤：1)配制至少5个不同浓度的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮标准溶液，将所述标准溶液采用步骤C)中所述的液相色谱条件进行检测，得到不同浓度的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的色谱峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线并得到回归方程； 2)将步骤C)测定得到的所述疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的峰面积带入所述回归方程中，计算得到所述疑似毒品样品中的3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的含量；所述3,4-亚甲二氧基乙卡西酮标准溶液的浓度范围为0.005～0.5mg/mL。
所属类别：	发明专利