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原文传递一种中药组合物的检测方法

专利名称：	一种中药组合物的检测方法
摘要：	本发明提供一种中药组合物制剂的检测方法，所述方法包括：测定条件：以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以乙腈‑水(25～35)：(65～75)为流动相，蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；对照品溶液的配制：取黄芪甲苷对照品，有机溶剂溶解，得对照品溶液；供试品溶液的配制：取中药组合物制剂，有机溶剂提取，得供试品溶液；测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中日友好医院
发明人：	李友林
专利状态：	有效
申请日期：	2018-04-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
申请号：	CN201810353717.2
公开号：	CN110389179A
代理机构：	北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	刘云贵;周华宁
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100029 北京市朝阳区樱花园东街2号中日友好医院
主权项：	1.一种中药组合物制剂的检测方法，所述方法包括：含量测定A：测定条件：以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以乙腈-水(25～35)∶(65～75)为流动相，蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；对照品溶液的配制：取黄芪甲苷对照品，有机溶剂溶解，得对照品溶液；供试品溶液的配制：取中药组合物制剂，有机溶剂提取，得供试品溶液；测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；含量测定B：测定条件：以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以甲醇-水(10～20)∶(80～90)为流动相，检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，有机溶剂溶解，得对照品溶液；供试品溶液的制备：取中药组合物制剂，有机溶剂提取，得供试品溶液；测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；其中，所述中药组合物的原料药组成为：黄芪8-40重量份、桂枝4-22重量份、辛夷3-16重量份、防风4-18重量份、白术4-22重量份、干姜3-16重量份、肉桂1-6重量份、白芍3-16重量份、乌梅6-24重量份、五味子3-16重量份、知母3-16重量份、甘草3-16重量份。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的任意一种；所述提取方法选自超声提取、回流提取、冷浸提取、渗漉提取、微波提取。 3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，含量测定A供试品溶液制备中，采用甲醇回流提取。 4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，含量测定A供试品溶液按如下方法制备：取中药组合物制剂，加甲醇冷浸过夜，回流提取，滤液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇振摇提取，正丁醇提取液液用氨试液洗涤，氨试液弃去，洗涤后的正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，即得。 5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，含量测定A中流动相为乙腈-水(31∶69)。 6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，含量测定B中流动相为甲醇-水(15∶85)。 7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下鉴别A-E中的一种或几种：鉴别A：供试品溶液制备：取中药组合物颗粒剂，有机溶剂提取，得供试品溶液；对照药材溶液制备：取黄芪对照药材，有机溶剂提取，得对照药材溶液；检测：分别吸取供试品溶液和对照药材溶液，点于同一硅胶板上，以三氯甲烷-甲醇-水(10～15)∶(5～9)∶(1～3)为展开剂，展开，以10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰；鉴别B：供试品溶液制备：取中药组合物颗粒剂，有机溶剂提取，得供试品溶液；对照品溶液制备：取芍药苷对照品，有机溶剂溶解，得对照品溶液；检测：分别吸取供试品溶液和对照品溶液，点于同一硅胶板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(5～10)∶(1～3)∶(2～7)∶(0.1～0.3)为展开剂，展开，以5％香草醛硫酸溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰；鉴别C：供试品溶液制备：取中药组合物颗粒剂，有机溶剂提取，得供试品溶液；对照药材溶液制备：取防风对照药材，有机溶剂提取，得对照药材溶液；对照品溶液制备：取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，有机溶剂溶解，得对照品溶液；检测：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照药材溶液，点于同一硅胶板上，以三氯甲烷-甲醇(3～8)∶(0.5～2)为展开剂，展开，置紫外灯(254nm)下检视；鉴别D：供试品溶液制备：取中药组合物颗粒剂，有机溶剂提取，得供试品溶液；对照药材溶液制备：取五味子对照药材，有机溶剂提取，得对照药材溶液；对照品溶液制备：取五味子醇甲对照品，有机溶剂溶解，得对照品溶液；检测：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照药材溶液，点于同一硅胶板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(12～18)∶(4～8)∶(0.5～2)为展开剂，展开，置紫外灯(254nm)下检视；鉴别E：供试品溶液制备：取中药组合物颗粒剂，有机溶剂提取，得供试品溶液；对照药材溶液制备：取甘草对照药材，有机溶剂提取，得对照药材溶液；检测：分别吸取供试品溶液和对照药材溶液，点于同一硅胶板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(12～18)∶(0.5～2)∶(0.5～2)∶(1～3)为展开剂，展开，以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的任意一种；所述提取方法选自超声提取、回流提取、冷浸提取、渗漉提取、微波提取。 9.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述鉴别A供试品溶液制备方法为：取中药组合物颗粒剂，加甲醇超声提取，滤液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇振摇提取，正丁醇提取液液用氨试液洗涤，氨试液弃去，洗涤后的正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，即得。 10.如权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述中药组合物制剂按如下方法制备：桂枝、干姜、肉桂、辛夷提取挥发油，挥发油用倍他环糊精包合，蒸馏后的水液备用，药渣水提取1小时，滤过，滤液另器储存备用；其余黄芪、白芍等八味加水煎煮，滤液与蒸馏后的水液和药渣提取液合并，加乙醇使含醇量达60％，过滤，滤液回收乙醇，减压干燥，与上述倍他环糊精包合物混匀，得组合物浸膏粉；将组合物浸膏粉与糊精按3∶2的药辅比混合均匀，湿法制粒，以94％乙醇为润湿剂，制备颗粒，得颗粒剂。
所属类别：	发明专利