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基于核磁共振技术的三尖杉宁碱的空间相关谱测试方法
| 专利名称： | 基于核磁共振技术的三尖杉宁碱的空间相关谱测试方法 |
| 摘要： | 本发明涉及化学分析领域，尤其是指一种基于核磁共振技术的三尖杉宁碱的空间相关谱(ROESY)测试方法。本发明通过脉冲序列的优化设计以氢为观测核来测定三尖杉宁碱的空间相关谱ROESY。目前仪器使用的空间相关谱多数是以NOESY谱为主，但对于某些中等分子的NOE信号几乎为零，因此无法用NOESY来表征空间相关情况。针对三尖杉宁碱分子的特点，本发明改变了思路引入ROESY谱，在此基础上优化了相关参数。本发明能够克服NOE信号较弱的不足，为中等大小的分子提供了一种有效、简便的表征空间结构的手段。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 浙江大学 |
| 发明人： | 刘雅琴 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-07-18T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-10-25T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910649980.0 |
| 公开号： | CN110376235A |
| 代理机构： | 杭州求是专利事务所有限公司 |
| 代理人： | 应孔月 |
| 分类号： | G01N24/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N24 |
| 申请人地址： | 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号 |
| 主权项： | 1.一种基于核磁共振技术的三尖杉宁碱的空间相关谱的测试方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)称取样品装入试管，加入氘代溶剂DMSO，超声溶解，转入核磁管中，然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中； (2)在仪器工作站里选择相应氘代溶剂，进行调谐、匀场和锁场； (3)设置ROESY的测试参数：打开脉冲序列，设置实验条件包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、脉冲宽度的设置、混合时间的设置、扫描次数、采集模式,其中，所述脉冲序列的主要内容是：以氢为观测核，经过一个空扫时间、一个矩形π/2脉冲pw，一个弛豫延迟时间d1，使磁化矢量处于热平衡态；加一个矩形π/2脉冲pw；经过一个混合时间mixR，最后紧跟着是采样期at，用于采集最终信号； (4)完成实验参数设置后，直接执行数据采样； (5)当数据采样全部完成后，进行数据后处理，得到三尖杉宁碱的空间相关谱(ROESY)。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的混合时间mixR为100-500ms。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的混合时间mixR为400ms。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的一个矩形π/2脉冲pw为9.4μs。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的采样期at为100ms、150ms、200ms。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的采样期at为150ms。 7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述扫描次数优选为8次、16次、32次。 8.根据权利要求7中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述扫描次数优选为16次。 9.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，弛豫延迟时间d1为1.0s。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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