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原文传递环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法

专利名称：	环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法
摘要：	本发明公开了一种环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，能通过固相萃取的前处理方法结合高效液相色谱—质谱仪的技术同时检测水体中二苯甲酮类物质。步骤如下：先将水样过滤后用HCl调整水样PH，并加入内标物；然后使用固相萃取小柱提取、富集、净化样品中的二苯甲酮类物质；再通过高效液相色谱—质谱仪检测水体中目标物的含量。本发明对水体样品的处理方法成本较低，步骤简单易行，操作简便，检测结果准确、具有很强的稳定性，能够快速得到适于液相色谱‑质谱仪检测的样品。此方法具有检测速度快，自动化程度高，响应灵敏，回收率能达71.0‑120.5％，便于大规模产业化应用，是一种快捷、高效、准确的定性定量检测方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海大学
发明人：	刘敏;江杨诚;王洋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201910400857.5
公开号：	CN110398543A
代理机构：	上海上大专利事务所(普通合伙)
代理人：	顾勇华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200444 上海市宝山区上大路99号
主权项：	1.一种环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤： a.样品的预处理：将水样用定性滤纸及GF/F玻璃纤维膜过滤后，再用HCl将水体pH调至不高于3，然后加入内标BPA-d16后混匀，得到水样预处理液，作为试样备用； b.使用固相萃取柱进行富集净化，过柱的具体流程为：首先将固相萃取柱用至少5mL甲醇和至少5mL超纯水进行活化；然后将在所述步骤a中制备的水样预处理液通过小柱；在上样结束后，用至少5mL的甲醇质量浓度不低于5.0％的甲醇水溶液进行淋洗；然后用真空泵抽干至少30min至完全干燥，再用至少3mL甲醇和至少3mL二氯甲烷进行洗脱至试管中；然后采用氮吹近干后用1ml甲醇定容，然后转移到液相色谱进样小瓶中用于检测； c.液相色谱—质谱仪测定样品中目标物的含量：建立目标污染物的标准曲线，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标；采用外标法，在液相色谱—质谱仪上定量检测在所述步骤b中转移到液相色谱瓶中的样品内目标物的浓度，从而实现对环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析。 2.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤a中，内标物浓度为100mg/L。 3.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤b中，活化、淋洗过程中流速均控制在1-2mL/min；洗脱时控制流速不大于1mL/min；抽干过程至少为30min。 4.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于：能够同时检测BP-4、BP-3、BP-2、BP-1、4-OH-BP和BP中6种二苯甲酮类物质中的任意几种。 5.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述液相色谱—质谱仪的检测条件为：柱温控制在40℃，进样体积为10μL，流速为0.4mL/min；流动相A是HPLC级甲醇，流动相B是2mM乙酸铵的超纯水溶液；梯度(％A)如下：0min，5％；5min，55％；5.5min，60％；8min，75％；9min，80％；15min，90％；18min，99％；19min，5％；干燥气体温度：300℃，干燥气体流量：8L/min，鞘气流量：11L/min，鞘气温度：350℃，雾化器压力：45psi，毛细管电压(-)：4500，毛细管电压(+)：3000，喷嘴电压(-)：1500V，喷嘴电压(+)：1500V，电池加速器电压：3V。 6.根据权利要求1所述环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法，其特征在于，在所述步骤c中，控制环境水体中二苯甲酮类物质的检测定量限范围在0.43-1.69ng/mL之间。
所属类别：	发明专利