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原文传递一种葡甲胺中异构体的HPLC检测方法

专利名称：	一种葡甲胺中异构体的HPLC检测方法
摘要：	本发明涉及药物分析技术领域，特别涉及一种葡甲胺中异构体的HPLC检测方法。该方法包括：在碱性条件下，将葡甲胺样品与二碳酸二叔丁酯发生衍生化反应，得到葡甲胺衍生化产物溶液；采用反相高效液相色谱法对葡甲胺衍生化产物溶液进行检测，得到葡甲胺样品中异构体的纯度，色谱条件如下：C18色谱柱；流动相A为体积百分含量0.05％～0.15％的磷酸水溶液；流动相B为乙腈和甲醇的混合液，梯度洗脱。本方法提供一种衍生化方法，利用反相高效液相色谱与紫外联用对衍生化后的葡甲胺进行异构体分析，并建立了对葡甲胺衍生物的异构体测定的高效液相色谱分析方法。可对葡甲胺原料药中可能产生的异构体进行监控，保证用药安全。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州天马药业有限公司
发明人：	吴仲夏;董梦飞;刘南;邓瑜
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910610024.1
公开号：	CN110426464A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	常亮
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215000 江苏省苏州市浒关镇浒青路122号
主权项：	1.一种葡甲胺中异构体的HPLC检测方法，其特征在于，包括如下步骤：在碱性条件下，将葡甲胺样品与二碳酸二叔丁酯发生衍生化反应，加稀释液，得到葡甲胺衍生化产物溶液；采用反相高效液相色谱法对葡甲胺衍生化产物溶液进行检测，得到葡甲胺样品中异构体的纯度，色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱；流动相A为体积百分含量0.05％～0.15％的磷酸水溶液；流动相B为乙腈和甲醇的混合液，所述乙腈与所述甲醇的体积比为(25～35)：(65～75)；梯度洗脱程序为：洗脱时间 A相(％) B相(％) 0min 90 10 15min 70 30 16min 70 30 30min 20 80 。 2.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述流动相A为体积百分含量0.1％的磷酸水溶液。 3.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述流动相B中，所述乙腈与所述甲醇的体积比为30：70。 4.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述C18色谱柱的填料粒径为3.0～5.0μm，色谱柱长为100～250mm，色谱柱直径为2.0～4.6mm。 5.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的检测波长为190～210nm。 6.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的流速为0.8～1.2mL/min。 7.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的柱温为28～32℃。 8.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的进样量为8～12μL。 9.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述碱性条件的调节试剂为三乙胺。 10.根据权利要求1至9中任一项所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述稀释液为0.4vt％～0.6vt％磷酸水溶液与甲醇的混合液，所述0.4vt％～0.6vt％磷酸水溶液与所述甲醇的体积比为(1～3)：(7～9)；葡甲胺衍生化产物溶液的浓度为5～10mmol/L。
所属类别：	发明专利