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原文传递 有机半导体元件的分析方法
专利名称: 有机半导体元件的分析方法
摘要: 提供一种发光元件的分析方法。本发明是在一对电极间包括具有一个或多个层的有机半导体层的有机半导体元件的分析方法。通过使用如下步骤对有机半导体元件进行分析:剥离有机半导体元件的一个电极的步骤(S2);通过第一质谱分析法对露出的有机半导体层的叠层及Z或混合状态进行分析的步骤(S3);使用溶剂使有机半导体层的各层所包含的有机化合物中的至少一个或多个溶解而制造溶液的步骤(S4);通过液相色谱法分离溶液所包含的有机化合物(S5),通过第二质谱分析法检测所分离的有机化合物的质量电荷比的步骤(S6);对通过第一质谱分析法检测出的质量电荷比(D1)与通过第二质谱分析法检测出的质量电荷比(D2)进行比较的步骤(S8);以及测定所分离的有机化合物的物性的步骤。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 日本;JP
申请人: 株式会社半导体能源研究所
发明人: 川上祥子;N.小松;濑尾哲史
专利状态: 有效
申请日期: 2018-03-26T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-01T00:00:00+0800
申请号: CN201880017551.5
公开号: CN110402387A
代理机构: 北京信慧永光知识产权代理有限责任公司
代理人: 李雪春;鹿屹
分类号: G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 日本神奈川县
主权项: 1.一种在一对电极间包括具有一个或多个层的有机半导体层的有机半导体元件的分析方法,包括如下步骤: 剥离所述有机半导体元件的一个电极的步骤; 通过第一质谱分析法对露出的所述有机半导体层的层结构和/或混合状态进行分析的步骤; 使用溶剂使所述有机半导体层的各层所包含的有机化合物中的一个或多个溶解而制造溶液的步骤; 通过液相色谱法分离所述溶液所包含的有机化合物,通过第二质谱分析法对所述所分离的有机化合物进行分析的步骤; 对通过所述第一质谱分析法检测出的质量电荷比与通过所述第二质谱分析法检测出的质量电荷比进行比较的步骤;以及 测定所述所分离的有机化合物的物性的步骤。 2.根据权利要求1所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述物性是NMR谱、吸收光谱、发射光谱、发光寿命中的至少一个。 3.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中在所述第二质谱分析法中至少检测出第一有机化合物,该第二质谱分析法包括如下步骤: 根据所述第一有机化合物的质量电荷比推测组成式的步骤; 通过所述第一有机化合物的NMR测定取得所述第一有机化合物的第一NMR谱的步骤; 使用所述组成式及所述NMR谱推测第二有机化合物的步骤; 合成所述第二有机化合物的步骤; 通过所述NMR测定取得所述第二有机化合物的第二NMR谱的步骤;以及 对所述第一NMR谱与所述第二NMR谱进行比较的步骤。 4.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法,还包括如下步骤: 测定所述溶液的1H-NMR的步骤; 分离至少两个有机化合物的步骤; 测定所述至少两个有机化合物的各1H-NMR的步骤;以及 对所述溶液的1H-NMR与所述至少两个有机化合物的各1H-NMR进行比较来算出所述至少两个有机化合物的摩尔比的步骤。 5.一种在一对电极间包括具有一个或多个层的有机半导体层的有机半导体元件的分析方法,包括如下步骤: 剥离所述有机半导体元件的一个电极的步骤; 通过第一质谱分析法对露出的所述有机半导体层的层结构和/或混合状态进行分析的步骤; 根据所述第一质谱分析法确定包含多个有机化合物的第一层的步骤; 使用溶剂使所述有机半导体层的各层所包含的有机化合物中的一个或多个溶解而制造溶液的步骤; 通过液相色谱法分离所述溶液所包含的有机化合物,通过第二质谱分析法对所分离的有机化合物进行分析的步骤; 对通过所述第一质谱分析法检测出的质量电荷比与通过所述第二质谱分析法检测出的质量电荷比进行比较的步骤; 从所分离的化合物中决定所述有机半导体层的所述第一层所包含的第一有机化合物和第二有机化合物的步骤; 测定所述第一有机化合物的第一发射光谱的步骤; 测定所述第二有机化合物的第二发射光谱的步骤;以及 测定所述第一有机化合物及所述第二有机化合物的混合物的第三发射光谱的步骤。 6.一种在一对电极间包括具有一个或多个层的有机半导体层的有机半导体元件的分析方法,包括如下步骤: 剥离所述有机半导体元件的一个电极的步骤; 通过第一质谱分析法对露出的所述有机半导体层的层结构和/或混合状态进行分析,确定包含多个有机化合物的第一层的步骤; 使用溶剂使所述有机半导体层的各层所包含的有机化合物中的一个或多个溶解而制造溶液的步骤; 通过液相色谱法分离所述溶液所包含的有机化合物,通过第二质谱分析法对所分离的有机化合物进行分析的步骤; 对通过所述第一质谱分析法检测出的质量电荷比与通过所述第二质谱分析法检测出的质量电荷比进行比较,推测所述有机半导体层的所述第一层所包含的第一有机化合物及第二有机化合物的步骤; 测定所述第一有机化合物的发光寿命的步骤; 测定所述第一有机化合物的吸收光谱的步骤;以及 测定所述第二有机化合物的发射光谱的步骤。 7.一种在一对电极间包括具有一个或多个层的有机半导体层的有机半导体元件的分析方法,包括如下步骤: 剥离所述有机半导体元件的一个电极的步骤; 通过第一质谱分析法对露出的所述有机半导体层的层结构和/或混合状态进行分析,确定包含多个有机化合物的第一层的步骤; 使用溶剂使所述有机半导体层的各层所包含的有机化合物中的一个或多个溶解而制造溶液的步骤; 通过液相色谱法分离所述溶液所包含的有机化合物,通过第二质谱分析法对所分离的有机化合物进行分析的步骤; 对通过所述第一质谱分析法检测出的质量电荷比与通过所述第二质谱分析法检测出的质量电荷比进行比较,推测所述有机半导体层的所述第一层所包含的第一有机化合物、第二有机化合物及第三有机化合物的步骤; 测定所述第一有机化合物的发光寿命的步骤; 测定所述第二有机化合物的吸收光谱的步骤; 测定所述第二有机化合物的第一发射光谱的步骤; 测定所述第三有机化合物的第二发射光谱的步骤;以及 测定所述第二有机化合物及所述第三有机化合物的混合物的第三发射光谱的步骤。 8.一种在一对电极间包括具有一个或多个层的有机半导体层的有机半导体元件的分析方法,所述有机半导体层包含具有Ir的第一有机化合物,包括如下步骤: 剥离所述有机半导体元件的一个电极的步骤; 通过第一质谱分析法对露出的所述有机半导体层的层结构和/或混合状态进行分析,确定包含多个有机化合物的第一层的步骤; 使用溶剂使所述有机半导体层的各层所包含的有机化合物中的一个或多个溶解而制造溶液的步骤; 通过液相色谱法分离所述溶液所包含的有机化合物,通过第二质谱分析法对所分离的有机化合物进行分析的步骤; 对通过所述第一质谱分析法检测出的质量电荷比与通过所述第二质谱分析法检测出的质量电荷比进行比较,推测所述有机半导体层的所述第一层所包含的第一有机化合物及第二有机化合物的步骤; 测定所述第一有机化合物的吸收光谱的步骤;以及 测定所述第二有机化合物的发射光谱的步骤。 9.一种在一对电极间包括具有一个或多个层的有机半导体层的有机半导体元件的分析方法,所述有机半导体层包含具有Ir的第一有机化合物,包括如下步骤: 剥离所述有机半导体元件的一个电极的步骤; 通过第一质谱分析法对露出的所述有机半导体层的层结构和/或混合状态进行分析,确定包含多个有机化合物的第一层的步骤; 使用溶剂使所述有机半导体层的各层所包含的有机化合物中的一个或多个溶解而制造溶液的步骤; 通过液相色谱法分离所述溶液所包含的有机化合物,通过第二质谱分析法对所分离的有机化合物进行分析的步骤; 对通过所述第一质谱分析法检测出的质量电荷比与通过所述第二质谱分析法检测出的质量电荷比进行比较,推测所述有机半导体层的所述第一层所包含的第一有机化合物、第二有机化合物及第三有机化合物的步骤; 测定所述第一有机化合物的吸收光谱的步骤; 测定所述第二有机化合物的第一发射光谱的步骤; 测定所述第三有机化合物的第二发射光谱的步骤;以及 测定所述第二有机化合物及所述第三有机化合物的混合物的第三发射光谱的步骤。 10.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述有机半导体元件为EL元件。 11.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述有机半导体元件为光电转换元件。 12.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述有机半导体层由一个有机化合物构成。 13.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述有机半导体层包括包含空穴传输材料的第一层、包含发光物质的第二层及包含电子传输材料的第三层, 从所述阳极一侧依次层叠有第一层、第二层、第三层, 第一层与第二层接触, 并且第二层与第三层接触。 14.根据权利要求13所述的有机半导体元件的分析方法, 其中作为所述发光物质包含磷光发光化合物。 15.根据权利要求13所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述第二层包含磷光发光物质、第一化合物及第二化合物,第一化合物和第二化合物形成激基复合物。 16.根据权利要求13所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述第二层包含呈现热活化延迟荧光的材料。 17.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述第一质谱分析为GCIB-TOF-SIMS分析、倾斜切割后的TOF-SIMS以及倾斜切割后的MALDI-TOF-MS中的任一个。 18.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述第二质谱分析为LC-MS分析。 19.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中在所述第二质谱分析中测定质量电荷比的小数点后第三位以下。 20.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述有机半导体层的厚度为100nm以上且1μm以下。 21.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法,还包括: 将所述有机半导体元件加工成4mm2以上且100cm2以下的面积的步骤。 22.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述有机半导体元件的面积为4mm2以上且100cm2以下。 23.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述有机半导体层的每单位面积的重量为1μg/cm2以上且100μg/cm2以下。 24.根据权利要求1或2所述的有机半导体元件的分析方法, 其中所述有机半导体层的重量为0.04μg以上且1mg以下。
所属类别: 发明专利
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