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原文传递 GC-MS分离测定对氨基水杨酸中相关杂质的方法

专利名称：	GC-MS分离测定对氨基水杨酸中相关杂质的方法
摘要：	本发明属于分析化学领域，具体涉及一种GC‑MS分离测定对氨基水杨酸中相关杂质的方法和分离测定对氨基水杨酸中相关杂质的试剂组合物。所述杂质为硝基苯；所述方法以6％氰丙基苯基—94％二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用液液萃取，即使用氢氧化钠溶液溶解对氨基水杨酸，采用二氯甲烷进行萃取；所述测定硝基苯的限度≤0.8ppm。所述方法消除了对氨基水杨酸的干扰，且操作简单、分离度好、专属性强、灵敏度高，能精准的确保对氨基水杨酸及其制剂的质量可控，并最终确定产品的安全有效。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆华邦胜凯制药有限公司
发明人：	颜波;陈丽娟;陈丽娜
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910809655.6
公开号：	CN110441434A
代理机构：	北京元本知识产权代理事务所
代理人：	黎昌莉
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	401520重庆市合川区南津街街道办事处荣军路666号
主权项：	1.GC-MS分离测定对氨基水杨酸中相关杂质的方法，其特征在于，所述杂质为硝基苯；所述方法以6％氰丙基苯基—94％二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用液液萃取，即使用氢氧化钠溶液溶解对氨基水杨酸，采用二氯甲烷进行萃取；所述测定硝基苯的限度≤0.8ppm。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤： 1)配置内标溶液：取间硝基甲苯对照品，用二氯甲烷溶解并稀释得内标溶液； 2)配置供试品溶液：取供试样品，加入氢氧化钠水溶液溶解，再加入内标溶液混合均匀，静置，使分层，去掉上层溶液，在下层溶液中加入无水硫酸钠，振摇并静置，取上清液即得供试品溶液； 3)配置对照品溶液：取硝基苯对照品用内标溶液溶解并稀释后加入氢氧化钠水溶液溶解，振摇使混合均匀，静置，使分层，去除上层溶液，在下层中加入无水硫酸钠，振摇并静置，取上清液，即得对照品溶液； 4)分别取对照品溶液与供试品溶液进行GC-MS检测，记录色谱图。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述内标溶液的浓度为40ng/ml。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为50mg/ml。 5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的浓度为40ng/ml。 6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，检测器条件为辅助加热器为280℃，离子源为230℃，四级杆为150℃，增益因子为5，溶剂延迟7min。 7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，色谱柱的流速为1.5ml/分钟，分流比为1：1；柱温起始温度为120℃，维持3分钟，以每分钟15℃的速率升温至240℃，维持1分钟，以240℃的温度后运行10分钟；进样口温度为200℃。 8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，硝基苯的扫描参数为扫描时间为7～10.5min，定量离子为123.0m/z，定性离子为77.0m/z，驻留时间200ms。 9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液中硝基苯与间硝基甲苯峰面积的比值≤0.00008％。 10.分离测定对氨基水杨酸中相关杂质的试剂组合物，其特征在于，所述试剂组合物由固定液、氢氧化钠溶液和二氯甲烷组成；所述固定液为6％氰丙基苯基—94％二甲基聚硅氧烷，所述杂质为硝基苯。
所属类别：	发明专利