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原文传递一种龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法

专利名称：	一种龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法
摘要：	本发明涉及一种龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法。所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法包含如下步骤：（1）精密称取龙脷叶药材，制备得到龙脷叶供试品溶液；（2）将龙脷叶供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到龙脷叶UPLC特征图谱。制订了龙脷叶药材特征图谱分析方法的参考数据，从龙脷叶药材特有的特征图谱角度，选取特征峰，计算特征峰的相对保留时间与相对峰面积，构成龙脷叶药材特征图谱的全貌，使龙脷叶药材的质量控制从原来的某几个成分含量测定，上升为对整个药品内在的品质检测，避免了单一的化学成分检验的缺陷，能更好的评价龙脷叶药材的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东一方制药有限公司
发明人：	李国卫;魏梅;索彩仙;吴文平;曹斯琼;孙冬梅;陈向东;程学仁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910895240.5
公开号：	CN110441444A
代理机构：	广州一锐专利代理有限公司
代理人：	杨昕昕;董云
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	528000广东省佛山市南海区里水镇旗峰工业开发区
主权项：	1.一种龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）精密称取龙脷叶药材，制备得到龙脷叶供试品溶液；（2）将龙脷叶供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到龙脷叶UPLC特征图谱。 2.根据权利要求1所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为28~32℃，以甲醇为流动相A，以体积分数0.34~0.45%的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.25~0.36ml/min，检测波长为320~400nm，进样量为0.5~3μl。 3.根据权利要求2所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为30℃，以甲醇为流动相A，以体积分数0.4%的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.3ml/min，检测波长为349nm，进样量为1μl。 4.根据权利要求1所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~10min，流动相A的体积分数为6%，流动相B的体积分数为94%；10~15min，流动相A的体积分数变化为6~7%，流动相B的体积分数变化为94~93%；15~20min，流动相A的体积分数为7%，流动相B的体积分数为93%；20~25min，流动相A的体积分数变化为7~18%，流动相B的体积分数变化为93~82%；25~30min，流动相A的体积分数变化为18~23%，流动相B的体积分数变化为82~77%；30~40min，流动相A的体积分数变化为23~45%，流动相B的体积分数变化为77~55%；40~50min，流动相A的体积分数变化为45~59%，流动相B的体积分数变化为55~41%。 5.根据权利要求1所述的龙脷叶药材UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述的供试品溶液通过包含如下步骤的方法制备得到：取龙脷叶粉末0.4~0.6g，精密加入45~55%甲醇20~30ml，超声处理25~35分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 6.一种龙脷叶药材的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）精密称取待鉴别龙脷叶药材，制备得到待鉴别龙脷叶样品溶液；（2）精密吸取待鉴别龙脷叶样品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定，即得待鉴别龙脷叶UPLC特征图谱；（3）将测得的UPLC特征图谱与权利要求1~5任一项方法构建出的龙脷叶UPLC特征图谱进行比对，若与龙脷叶UPLC特征图谱一致，则该龙脷叶药材质量合格。 7.根据权利要求6所述的龙脷叶药材的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为28~32℃，以甲醇为流动相A，以体积分数0.34~0.45%的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.25~0.36ml/min，检测波长为320~400nm，进样量为0.5~3μl。 8.根据权利要求6所述的龙脷叶药材的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为30℃，以甲醇为流动相A，以体积分数0.4%的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.3ml/min，检测波长为349nm，进样量为1μl。 9.根据权利要求6所述的龙脷叶药材的鉴别方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~10min，流动相A的体积分数为6%，流动相B的体积分数为94%；10~15min，流动相A的体积分数变化为6~7%，流动相B的体积分数变化为94~93%；15~20min，流动相A的体积分数为7%，流动相B的体积分数为93%；20~25min，流动相A的体积分数变化为7~18%，流动相B的体积分数变化为93~82%；25~30min，流动相A的体积分数变化为18~23%，流动相B的体积分数变化为82~77%；30~40min，流动相A的体积分数变化为23~45%，流动相B的体积分数变化为77~55%；40~50min，流动相A的体积分数变化为45~59%，流动相B的体积分数变化为55~41%。 10.根据权利要求6所述的龙脷叶药材的鉴别方法，其特征在于，所述的供试品溶液通过包含如下步骤的方法制备得到：取龙脷叶粉末0.4~0.6g，精密加入45~55%甲醇20~30ml，超声处理25~35分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
所属类别：	发明专利