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原文传递一种狗脊与烫狗脊药材的UPLC特征图谱构建方法及鉴别方法

专利名称：	一种狗脊与烫狗脊药材的UPLC特征图谱构建方法及鉴别方法
摘要：	本发明涉及一种狗脊与烫狗脊药材的UPLC特征图谱构建方法及鉴别方法，所述的狗脊与烫狗脊药材的UPLC特征图谱构建方法包含如下步骤：（1）精密称取狗脊、烫狗脊药材，制备得到狗脊、烫狗脊供试品溶液；（2）精密吸取狗脊、烫狗脊供试品溶液，注入超高效液相色谱仪分析，得到狗脊、烫狗脊药材的UPLC特征图谱。该方法准确可靠、操作简便、重现性好。为狗脊与烫狗脊药材的鉴别提供一种快速、准确、客观的方法，本发明能从根本上快速地区别狗脊与烫狗脊药材，具有一定的特征性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东一方制药有限公司
发明人：	杨敏娟;雷桥仕;谭吉娇;王燕雄;何嘉莹;陈向东;孙冬梅;魏梅;程学仁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910894432.4
公开号：	CN110441441A
代理机构：	广州一锐专利代理有限公司
代理人：	杨昕昕;董云
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	528000广东省佛山市南海区里水镇旗峰工业开发区
主权项：	1.一种狗脊与烫狗脊药材的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）精密称取狗脊、烫狗脊药材，制备得到狗脊、烫狗脊供试品溶液；（2）精密吸取狗脊、烫狗脊供试品溶液，注入超高效液相色谱仪分析，得到狗脊、烫狗脊药材的UPLC特征图谱。 2.根据权利要求1所述的狗脊与烫狗脊药材的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：取狗脊、烫狗脊粉末0.8~1.2g，精密加入混合溶液20~30ml，超声处理25~35分钟，放冷，再称定重量，用混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述混合溶液由甲醇和1%冰醋酸溶液混合组成，其中甲醇：1%冰醋酸溶液比例为60~80：20~40。 3.根据权利要求1所述的狗脊与烫狗脊药材的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.6µm；流动相：以乙腈为流动相A，以0.05%的磷酸水溶液为流动相B。 4.根据权利要求3所述的狗脊与烫狗脊药材的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件还包括：流速为0.35~0.45ml/min；柱温为25~35℃；鉴别波长为220~300nm。 5.根据权利要求1所述的狗脊与烫狗脊药材的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~15min，流动相A的体积分数变化为0~4.5%，流动相B的体积分数变化为100~95.5%；15~21min，流动相A的体积分数变化为4.5~5.5%，流动相B的体积分数变化为95.5~94.5%；21~31min，流动相A的体积分数变化为5.5~9%，流动相B的体积分数变化为94.5~91%，31~31.01，流动相A的体积分数变化为9~50%，流动相B的体积分数变化为91~50%，31.01~36，流动相A的体积分数为50%，流动相B的体积分数为50%。 6.一种狗脊与烫狗脊药材的鉴别方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）精密称取待鉴别狗脊、烫狗脊药材，制备得到待鉴别狗脊、烫狗脊样品溶液；（2）精密吸取待鉴别狗脊、烫狗脊样品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定，即得；（3）将测得的UPLC特征图谱与权利要求1~5任一项方法构建出的狗脊与烫狗脊的UPLC特征图谱进行比较比对，若与狗脊特征图谱一致，则待测样品为狗脊；若与烫狗脊特征图谱一致，则待测样品为烫狗脊。 7.根据权利要求6所述的一种狗脊与烫狗脊药材的鉴别方法，其特征在于，所述待鉴别狗脊、烫狗脊样品溶液的制备方法为：鉴别狗脊、烫狗脊粉末0.8~1.2g，精密加入混合溶液20~30ml，超声处理25~35分钟，放冷，再称定重量，用混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述混合溶液由甲醇和1%冰醋酸溶液混合组成，其中甲醇：1%冰醋酸溶液比例为60~80：20~40。 8.根据权利要求6所述的一种狗脊与烫狗脊药材的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.6µm；流动相：以乙腈为流动相A，以0.05%的磷酸水溶液为流动相B。 9.根据权利要求6所述的一种狗脊与烫狗脊药材的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件还包括：流速为0.35~0.45ml /min；柱温为25~35℃；鉴别波长为220~300nm。 10.根据权利要求6所述的一种狗脊与烫狗脊药材的鉴别方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~15min，流动相A的体积分数变化为0~4.5%，流动相B的体积分数变化为100~95.5%；15~21min，流动相A的体积分数变化为4.5~5.5%，流动相B的体积分数变化为95.5~94.5%；21~31min，流动相A的体积分数变化为5.5~9%，流动相B的体积分数变化为94.5~91%，31~31.01，流动相A的体积分数变化为9~50%，流动相B的体积分数变化为91~50%，31.01~36，流动相A的体积分数为50%，流动相B的体积分数为50%。
所属类别：	发明专利