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原文传递一种分离检测磷胺异构体的方法

专利名称：	一种分离检测磷胺异构体的方法
摘要：	本发明涉及一种分离检测磷胺异构体的方法，属于分析化学技术领域。本发明的分离检测磷胺异构体的方法，包括以下步骤：1)将待测样品进行前处理，得到待测溶液；2)采用超临界流体色谱‑串联质谱法对待测溶液进行检测；3)根据标准工作曲线计算待测样品中磷胺顺式异构体和/或磷胺反式异构体的含量；步骤2)中，超临界流体色谱检测采用的色谱柱以表面共价键合有直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)的硅胶为填料，流动相为超临界CO2‑醇类溶剂混合物。本发明的方法，对磷胺顺反异构体的定量分析速度快，耗时可缩短至5min以内，磷胺顺反异构体的最低检测限为0.0008mg/kg，灵敏度和准确度高，且绿色环保。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	国家烟草质量监督检验中心
发明人：	杨飞;唐纲岭;李中皓;邓惠敏;刘珊珊;王颖;范子彦;边照阳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910750127.8
公开号：	CN110441453A
代理机构：	郑州睿信知识产权代理有限公司
代理人：	胡云飞;李宁
分类号：	G01N30/72(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	450001河南省郑州市高新技术产业开发区翠竹街6号6幢、7幢
主权项：	1.一种分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：包括以下步骤： 1)将待测样品进行前处理，得到待测溶液； 2)采用超临界流体色谱-串联质谱法对待测溶液进行检测； 3)根据标准工作曲线计算待测样品中磷胺顺式异构体和/或磷胺反式异构体的含量；步骤2)中，超临界流体色谱检测采用的色谱柱以表面共价键合有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的硅胶为填料，采用的流动相为超临界CO2-醇类溶剂的混合物。 2.根据权利要求1所述的分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：所述色谱柱为IA柱。 3.根据权利要求2所述的分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：所述色谱柱为IA-3柱，长度为100mm，内径为3mm，填料粒径为3μm。 4.根据权利要求1或2或3所述的分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：超临界流体色谱检测采用的色谱柱的柱温为40～50℃。 5.根据权利要求1或2或3所述的分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：所述流动相为超临界CO2-乙醇二元混合物；超临界流体色谱检测采用洗脱方式为梯度洗脱，包括如下三个梯度：第一梯度超临界CO2与乙醇的体积比由初始的a％:(100-a)％变成b％:(100-b)％，第二梯度超临界CO2与乙醇的体积比由b％:(100-b)％变成c％:(100-c)％，第三梯度超临界CO2与乙醇的体积比保持c％:(100-c)％；其中a为98.5～99.5，b为88～92，c为98.5～99.5。 6.根据权利要求5所述的分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：第一梯度的洗脱从初始至第d分钟，第二梯度的洗脱从第d分钟至第e分钟，第三梯度的洗脱从第e分钟开始到第f分钟；其中，d为2.8～3.2，e为3.3～3.7，f不小于4.3。 7.根据权利要求1或2或3所述的分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：所述待测样品为磷胺产品或农产品。 8.根据权利要求1所述的分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：质谱检测中，磷胺顺式异构体和磷胺反式异构体的定量离子对均为300.1/127.1、定性离子对均为300.1/174.1。 9.根据权利要求8所述的分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：定量离子对和定性离子对的去簇电压均为28V，碰撞能量分别为25V和14V。 10.根据权利要求8所述的分离检测磷胺异构体的方法，其特征在于：质谱检测条件为：离子源为电喷雾离子源(ESI)；扫描方式为正离子扫描；毛细管电压为2.9～3.1kV；离子源温度145～155℃；脱溶剂气温度320～360℃；脱溶剂气体流速580～650L/h；锥孔气体流速45～55L/h；补偿溶剂0.1％甲酸甲醇溶液，流速为0.2mL/min。
所属类别：	发明专利