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原文传递 WATERS HILIC色谱柱的应用及食品中展青霉素的检测方法

专利名称：	WATERS HILIC色谱柱的应用及食品中展青霉素的检测方法
摘要：	本发明公开了WATERS HILIC色谱柱的应用及食品中展青霉素的检测方法。具体是WATERS HILIC色谱柱在食品展青霉素的检测中的应用；食品中展青霉素的检测方法包括如下步骤：制备展青霉素标准溶液；在食品样品中加入展青霉素同位素内标工作液，制成待净化液；将所述待净化液转移至离子交换柱中，离子交换后洗脱离子交换柱，得清洗液，将所述清洗液吹至近干或吹干，再次溶解后过滤，取滤液得待测液；将所述展青霉素标准溶液与所述待测液分别加入装有WATERS HILIC色谱柱的液质联用仪中进行检测。本发明所述的展青霉素的检测方法，应用WATERS HILIC色谱柱，目标物和色谱柱之间的分离效果好、灵敏度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	厦门鉴科检测技术有限公司
发明人：	熊刚;游青;陈儒梅;陈高水;李平
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910886600.5
公开号：	CN110470772A
代理机构：	厦门市天富勤知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	唐绍烈
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	361000 福建省厦门市火炬高新区创业园伟业楼N305室
主权项：	1.一种WATERS HILIC色谱柱在食品展青霉素的检测中的应用。 2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述WATERS HILIC色谱柱安装在液质联用仪中使用。 3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述WATERS HILIC色谱柱的粒度为1.7μm，长度为100mm，内径为2.1mm。 4.一种食品中展青霉素的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：制备展青霉素标准溶液；在食品样品中加入展青霉素同位素内标工作液，制成待净化液；将所述待净化液转移至离子交换柱中，离子交换后洗脱离子交换柱，得清洗液，将所述清洗液吹至近干或吹干，再次溶解后过滤，取滤液得待测液；将所述展青霉素标准溶液与所述待测液分别加入装有WATERS HILIC色谱柱的液质联用仪中进行检测。 5.根据权利要求4所述的食品中展青霉素的检测方法，其特征在于，当需要检测所述展青霉素的含量时，检测方法包括如下步骤：制备不同浓度的展青霉素标准溶液；将不同浓度的所述标准溶液加入所述装有WATERS HILIC色谱柱的液质联用仪中检测，以所述展青霉素标准溶液的浓度为横坐标，以所述液质联用仪的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；配制待测液，将所述待测液分别加入装有WATERS HILIC色谱柱的液质联用仪中进行检测；按照如下公式计算所述食品样品中的展青霉素的含量： X＝ρ×V/m 其中，X为所述食品样品中展青霉素的含量，ρ为所述食品样品中展青霉素的浓度，V为所述食品样品的最终定容体积，m为所述食品样品的质量。 6.根据权利要求5所述的食品中展青霉素的检测方法，其特征在于，所述待测液检测完成后，计算所述展青霉素的含量之前，或在所述待测液检测之前，还具有如下步骤：采用空白样品加入展青霉素同位素内标工作液，制成待净化液；将所述待净化液转移至离子交换柱中，离子交换后洗脱离子交换柱，得清洗液，将所述清洗液吹至近干或吹干，再次溶解后过滤，取滤液得空白待测液；将所述空白待测液加入装有WATERS HILIC色谱柱的液质联用仪中进行检测，得到空白样品色谱峰面积，将所述待测液的色谱峰面积与所述空白样品色谱峰面积相减，代入所述标准工作曲线计算所述展青霉素的含量。 7.根据权利要求4所述的食品中展青霉素的检测方法，其特征在于，所述制备展青霉素标准溶液的步骤具体为：用乙腈溶液溶解展青霉素标准品，得储备溶液，取部分所述储备溶液，用乙酸溶液溶解；所述展青霉素同位素内标工作液的制备方法为：移取展青霉素同位素内标，用乙酸溶液溶解。 8.根据权利要求4所述的食品中展青霉素的检测方法，其特征在于，所述待测液的制备方法具体为：将所述待净化液转移至离子交换柱中，离子交换后，依次采用加入乙酸铵溶液和水洗脱离子交换柱，弃去洗脱液，抽干离子交换柱，再用甲醇洗脱离子交换柱，收集洗脱液于离心管中，并加入乙酸混匀，得清洗液，将所述清洗液用氮气缓缓吹至近干或吹干，再用乙酸溶液溶解，然后过滤，取滤液得待测液。 9.根据权利要求4-8任一项所述的食品中展青霉素的检测方法，其特征在于，所述液质联用仪中，液相色谱条件为：流动相用乙腈和含0.1％甲酸的乙酸铵；色谱条件为：电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测、4000V电喷雾电压、100V毛细管电压、辅助器压力35psi以及11L/min的反吹气体流速。 10.根据权利要求4-8任一项所述的食品中展青霉素的检测方法，其特征在于，所述在食品样品中加入展青霉素同位素内标工作液，制成待净化液的步骤具体是：将食品样品粉碎，加入展青霉素同位素内标工作液，然后加入水，制成待净化液；当所述食品样品为固体或半流体时，所述将食品样品粉碎，加入展青霉素同位素内标工作液，制成待净化液的步骤具体是：将所述食品样品粉碎，加入展青霉素同位素内标工作液，再加入水、果胶酶，混匀,室温避光保存预设时间，再加入乙酸乙酯混匀，静置后分层，移取上层浓缩至干，并加入乙酸溶液溶解，得待净化液。
所属类别：	发明专利